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  • High throughput quantification of prohibited substances in plasma using thin film solid phase microextraction.

High throughput quantification of prohibited substances in plasma using thin film solid phase microextraction.

Journal of chromatography. A (2014-12-03)
Nathaly Reyes-Garcés, Barbara Bojko, Janusz Pawliszyn
ABSTRACT

Simple, fast and efficient sample preparation approaches that allow high-throughput isolation of various compounds from complex matrices are highly desired in bioanalysis. Particularly sought are methods that can, without sacrificing time, easily remove matrix interferences capable of inducing ionization suppression/enhancement, or causing detrimental effects in instrumental performance. In this work, an automated high-throughput sample preparation method using thin film solid phase microextraction (SPME) for the analysis of multiple prohibited substances in plasma is proposed. A biocompatible SPME extraction phase made of hydrophilic-lipophilic balance particles immobilized with polyacrylonitrile (PAN) demonstrated satisfactory extraction capabilities for 25 compounds of a wide range of polarities (logP from -2 to 6.8). Due to the well-known biocompatible characteristics of PAN-based SPME coatings, minimum sample handling was required. Experimental conditions for pre-conditioning, extraction, wash and desorption were carefully optimized for the proposed method. By taking full advantage of the 96 thin film handling capability of the automated system, a preparation time of approximately 1.5min per sample can be achieved. Satisfactory results in terms of absolute matrix effects were found for the majority of the studied analytes, given that 24 out of 25 compounds exhibited values in the range of 100 and 120%. The method was validated in terms of linearity (R(2)>0.99), inter and intra-day accuracy (85-130%) and precision (<20%) and limits of quantitation (0.25-10ngmL(-1) for most compounds).

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Potassio cloruro, ACS reagent, 99.0-100.5%
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Fosfato di potassio, ACS reagent, ≥99.0%
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N,N-dimetilformammide, ACS reagent, ≥99.8%
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N,N-dimetilformammide, suitable for HPLC, ≥99.9%
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Fosfato di sodio, ACS reagent, ≥99.0%
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Acido formico, reagent grade, ≥95%
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Acido formico, ACS reagent, ≥96%
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Acido formico, puriss. p.a., ACS reagent, reag. Ph. Eur., ≥98%
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Desametasone, powder, BioReagent, suitable for cell culture, ≥97%
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Fosfato di potassio, powder, suitable for cell culture, suitable for insect cell culture, suitable for plant cell culture, ≥99.0%
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Fosfato di sodio, puriss. p.a., ACS reagent, anhydrous, ≥99.0% (T)
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Potassio cloruro, puriss., meets analytical specification of Ph. Eur., BP, USP, FCC, E508, 99-100.5% (AT), ≤0.0001% Al
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Potassio cloruro, for molecular biology, ≥99.0%
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N,N-dimetilformammide, puriss. p.a., ACS reagent, reag. Ph. Eur., ≥99.8% (GC)
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Fosfato di sodio, puriss., meets analytical specification of Ph. Eur., BP, USP, FCC, E 339, anhydrous, 98-100.5% (calc. to the dried substance)
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Potassio cloruro, powder, BioReagent, suitable for cell culture, suitable for insect cell culture, ≥99.0%
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Acido formico, puriss., meets analytical specifications of DAC, FCC, 98.0-100%
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Potassio cloruro, ReagentPlus®, ≥99.0%
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Divinylbenzene, technical grade, 80%
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Fosfato di potassio, buffer substance, anhydrous, puriss. p.a., ACS reagent, reag. ISO, reag. Ph. Eur., 99.5-100.5%
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Acido formico, ACS reagent, ≥88%
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N,N-dimetilformammide, ReagentPlus®, ≥99%
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N,N-dimetilformammide, for molecular biology, ≥99%
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Fosfato di potassio, meets analytical specification of Ph. Eur., NF, E340, anhydrous, 98-100.5% (calc. to the dried substance)
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Desametasone, ≥98% (HPLC), powder
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Potassio cloruro, BioUltra, for molecular biology, ~1 M in H2O
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Fosfato di sodio, BioReagent, suitable for cell culture, suitable for insect cell culture, ≥99.0%
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Potassio cloruro, anhydrous, free-flowing, Redi-Dri, ACS reagent, ≥99%
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Fosfato di potassio, for molecular biology, ≥98.0%
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Fosfato di sodio, for molecular biology, ≥98.5% (titration)
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