Analiza LC/MS (TOF) 998 enancjomerów w osoczu na 6513 3826 V po SPE z użyciem 4625-fosfolipidu
CONDITIONS
sample/matrix
Rat plasma stabilized with K2EDTA was acquired from Lampire Biological Laboratories, (Pipersville PA). (Plasma was spiked directly from stock standard to a level of 100 ng/mL in 3:1 (plasma:1% formic acid acetonitrile).)
SPE tube/cartridge
Pk1 50 mg/96-Well HybridSPE-Phospholipid Plate (575656-U)
condition
Apply 100 μL of plasma to plate, followed by 300 μL of 1% formic acid acetonitrile. Agitate via vortex for 4 min.
elution
Place on vacuum manifold and apply 10” Hg vacuum for 4 minutes. Collect filtrate and analyze directly.
column
CHIROBIOTIC V,10 cm x 4.6 mm I.D., 5 μm particles (11022AST)
mobile phase
[A] 0.1% formic acid water; [B] acetonitrile, (75:25, A:B)
flow rate
1 mL/min
column temp.
35 °C
detector
ESI+, 100-1000 m/z
injection
2 μL
Opis
Komentarz do analizy
Formy R- i S- warfaryny, powszechnie przepisywanego leku przeciwzakrzepowego, są usuwane przez organizm różnymi drogami i mają różne efekty farmakokinetyczne i farmakodynamiczne. Kolumna HPLC Astec CHIROBIOTIC V zapewniła szybką rozdzielczość enancjomerów w warunkach zgodnych z detekcją spektrometryczną (MS). Dzięki zastosowaniu HybridSPE-Phospholipid do przygotowania próbki, fosfolipidy tłumiące jony zostały usunięte, co poprawiło czułość i wydłużyło żywotność kolumny. Najwyższej jakości rozpuszczalniki LC-MS zostały użyte w celu zapewnienia niskiego poziomu zakłóceń tła i niskiej zawartości cząstek stałych w celu zapewnienia niezawodnej i bezawaryjnej pracy. Wzorce klasy materiałów referencyjnych Cerilliant zapewniły wiarygodną kwantyfikację.
Informacje prawne
Astec is a registered trademark of Merck KGaA, Darmstadt, Germany
CHIROBIOTIC is a registered trademark of Sigma-Aldrich Co. LLC
HybridSPE is a registered trademark of Merck KGaA, Darmstadt, Germany
null