Analiza GC glikoli i dioli

Katherine K. Stenerson, Michael D. Buchanan

Reporter US Volume 27.2

mike.buchanan@sial.com

Czytaj więcej

• Wprowadzenie
• Wybór fazy kolumny
• Wybór kolumny polarnej: SPB-1000
• Wybór kolumny niepolarnej: The Equity-1
• Zakończenie
• Referencje

Wprowadzenie

Związki glikolu i diolu są stosowane do rozpuszczania składników aktywnych w wielu produktach konsumenckich, w tym kosmetykach, tuszach do długopisów, bejcach i lakierach. Są one również stosowane jako komonomery w reakcjach polimeryzacji w celu utworzenia poliestrów i poliuretanów.¹ Ze względów bezpieczeństwa i jakości konieczna jest właściwa identyfikacja i kontrola czystości tych surowców.

Column Phase Selection

Właściwości chemiczne tych związków, w szczególności wiele aktywnych hydroksylowych (-OH) grup funkcyjnych, muszą być brane pod uwagę przy wyborze odpowiedniej fazy do analizy GC. Faza polarna (glikol polietylenowy/Carbowax^® 20M) jest tradycyjnym wyborem do separacji związków polarnych, jednak piki glikolu i diolu będą wykazywać ogonowanie na niemodyfikowanych fazach tego typu ze względu na silne oddziaływanie między grupami funkcyjnymi -OH. W celu zminimalizowania tych interakcji można zastosować kolumnę niepolarną, taką jak poli(dimetylosiloksan), jednak może ona nie zapewniać retencji i/lub selektywności niezbędnej do rozdzielenia.

Wybór kolumny polarnej: SPB-1000

Dla kolumny polarnej dobrym wyborem jest SPB-1000. Kolumna ta wykonana jest ze zmodyfikowanej fazy glikolu polietylenowego, która zawiera kwaśne grupy funkcyjne. Grupy te nadają tej kolumnie kwaśny charakter, działając jako inhibitor ogonowania dla aktywnych, kwaśnych analitów. Rysunek 1 ilustruje separację różnych glikoli i dioli na SPB-1000.

Rysunek 1. Glikole i diole w SPB-1000 (25445)

Wybór kolumny niepolarnej: Equity-1

Poli(dimetylosiloksan) jest niepolarną fazą GC i nie będzie oddziaływać tak silnie ze związkami polarnymi jak polarna faza glikolu polietylenowego. W rezultacie retencja nie będzie tak silna, a ogonowanie może być zmniejszone. Rysunek 2 ilustruje separację na kolumnie Equity-1 tej samej mieszaniny pokazanej na Rysunku 1. Zwróć uwagę na znaczne zmniejszenie retencji i zmianę kolejności elucji w porównaniu do SPB-1000.

Rysunek 2. Glikole i diole na Equity-1 (28068-U)

Wnioski

Wybór fazy jest najważniejszym czynnikiem przy wyborze kolumny GC.² Może istnieć kilka faz o różnych składach chemicznych, które są w stanie wykonać daną aplikację, a przy dokonywaniu wyboru należy wziąć pod uwagę specyficzne potrzeby aplikacji. Na przykład, jeśli konieczna jest analiza 2-etoksyetanolu na obecność innych glikoli, SPB-1000 może być lepszym wyborem niż Equity-1, ponieważ zapewni większą retencję i lepszą separację. Sprawdź dostępne informacje o aplikacji, aby określić najlepszy wybór kolumny. Należy również rozważyć skonsultowanie się z producentem kolumny w sprawie konkretnego zastosowania. Chemicy z działu technicznego Supelco mogą udzielić fachowych porad technicznych, które pomogą w wyborze kolumny i opracowaniu metody.

Referencje

1. Richard JL. 2001. Hawley’s Condensed Chemical Dictionary. Fourteenth Edition. Wiley.

2. Buchanan MD. 2009. How to Optimize GC Separations: Use the Proper Column. Supelco Reporter. 27.2(12):