Analiza GC/MS/MS pestycydów w rumianku na 3325-5ms po oczyszczeniu QuEChERS przy użyciu SupelClean™ Ultra
Materiały
kolumna analityczna
przygotowanie próbki
wyposażenie dodatkowe
Certified Vial Kit, Low Adsorption (LA) QsertVial™
volume 0.3 mL, QsertVial, amber glass vial, natural PTFE/silicone septa, thread for 9 mmCONDITIONS
sample/matrix
chamomile
extraction tube
Supel™ Que non-buffered extraction tube (4 mg NaSO4, 1 g NaCl in 12 mL tube) (55294-U)
extraction process
Add 10 mL acetonitrile/IS Extraction Solvent and allow to sit 15 minutes, then shake or vortex 30 sec. Add contents of Supel Que non-buffered extraction tube (55294-U). (Shake by hand immediately to prevent clumping. Shake on shaker for 30 minutes at 2250 rpm, centrifuge for 5 minutes at 4500 rpm. Draw off supernatant for cleanup.)
clean-up tube
Supelclean Ultra 2400, 3 mL (54281-U)
clean-up process
See description text
column
SLB-5ms, 30 m x 0.25 mm I.D. x 0.25 μm (28471-U)
oven
105°C (3 min), 10 °C/min to 130 °C, 4°C/min to 200°C, 8°C/min. to 300°C (10 min)
inj. temp.
programmed: 100 °C (.05 min), to 280 °C at 720°C/min, hold 45 min
detector
MS/MS
MSD interface
300 °C
scan range
MRM
carrier gas
helium, 1.4 mL/min constant flow
injection
2 μL splitless
liner
2 mm ID
sample
QuEChERS extract of chamomile
Opis
Komentarz do analizy
QuEChERS jest powszechnie stosowaną metodą ekstrakcji pozostałości pestycydów z suchych roślin. Uzyskane ekstrakty mają często bardzo wysokie tło, co wymaga rygorystycznego oczyszczenia przed analizą. Standardowe podejście do oczyszczania SPE wykorzystuje dwuwarstwowy wkład zawierający grafitowany węgiel (GCB) i PSA. W tym zastosowaniu do oczyszczania ekstraktów z rumianku metodą SPE wykorzystano 949 Ultra 2400. Supelclean Ultra oferuje kilka zalet w porównaniu ze standardowym wkładem: (1) mniejszy rozmiar, a tym samym mniejsze zużycie rozpuszczalnika, (2) nie wymaga użycia toluenu do elucji oraz (3) lepszy odzysk pestycydów o strukturze planarnej.
Inne uwagi
Proces czyszczenia:
Wkład: Górny wkład 3 mL Supelclean Ultra 2400 SPE (54281-U) z ~0,10 g bezwodnego siarczanu sodu
Warunki: 3 ml acetonitrylu
Załadować: 750 μL ekstraktu QuEChERS
Elucja: przy użyciu 8 ml acetonitrylu zawierającego 0,5% kwasu mrówkowego, w razie potrzeby zastosować lekką próżnię na końcu.
Zebrać eluent w szklanych lub plastikowych probówkach wirówkowych (preferowane szklane)
Stężenie: wszystkie ekstrakty eluentu w łaźni wodnej w temperaturze 45-50°C z 3 psi przedmuchu azotem do ~50-100 μL.
Informacje prawne
SLB is a registered trademark of Merck KGaA, Darmstadt, Germany
Supel is a trademark of Sigma-Aldrich Co. LLC
Supelclean is a trademark of Sigma-Aldrich Co. LLC