全窒素分析テストキットは、プロセス水および廃水中の全窒素レベルを測定するための単一の試験法を提供するために開発されました。従来は、全ケルダール窒素（TKN）、硝酸塩、亜硝酸塩の分析を行い、それらを合計して全窒素の値を得る必要がありました。 新しい全窒素テストキットは、従来の方法よりも速く、安全で、正確で、コストもかかりません。
全窒素（TN）濃度は、その水源の富栄養化への影響から懸念事項となっています。そして、より多くの米国の州がTNの制限を設定し始めているため、正確な試験が最重要になっています。しかし、残念ながら、複数のラボやさまざまな試験手順により、最終結果に差異が生じる可能性があります。また、今日の試験法の多くは時間がかかり、高価であり、ラボの技術者にとって安全なものではありません。
Environmental and Ag Bio TestingのプログラムマーケティングマネージャーであるTaylor Reynoldsは、「現在の方法は、ばらつきと人的ミスを混在してもたらすため、既存の方法が最適とは言えないことに疑いの余地はありません。」と述べています。
従来の全窒素試験法はばらつきやすい
TNを測定するためのおそらく最も一般的な方法は、全ケルダール窒素（TKN）、亜硝酸塩、および硝酸塩を測定する総和測定です。この方法では3つの別々の試験を実施する必要があります。全窒素は、米国EPAの40 CFR Part 136において単一の分析物として定義されていません。結果として、米国の各州は、TNの方法をどのように定義し、試験をどのように実施するかに関して独自の工夫に任されています。ほとんどの州は、それをTKN +亜硝酸塩+硝酸塩（総和測定）と定義することに頼っています。これは堅牢な方法であり、ラボは試験実施のための機器をすでに持っていますが、明らかな短所がいくつかあります。
- 長時間を要する：このプロセスは、完了するまでに少なくとも約2.5時間かかります。
- 危険性：飛び散ったり、酸にばく露したりするリスクがあるため、ドラフトチャンバーの下で試験する必要があります。
- 廃棄物の発生：この廃棄物は酸および液体から生じます。
- 確度誤差：試験ごとにそれぞれ+/-の確度があります。試験結果を合算すると、合計の確度はそれらの試験のすべての許容誤差の合計に左右されます。
- 追加の手順が必要になる場合がある：廃水中に高濃度の硝酸塩があると、全ケルダール窒素値が抑えられます。その結果、その硝酸塩をアンモニアに還元するために追加の手順を実行する必要があります。
さらに、亜硝酸塩および硝酸塩の測定には多くの異なる方法があるため、総和測定にはある程度の自由度があります。たとえば、アイオワ州では、一部のオペレーターが異なる方法を使用する複数のラボに試料を外注していたことがわかりました。それから、プラントオペレーターは都合の良いデータを選び出し、最も低い値を選び、それらを足し合わせてコンプライアンスを満たすTN値を算出していました。「これは、水域の健康状態をモニタリングするのに理想的ではありません。プラントがばらつきや誤差にさらされるため、危険な状況です」とReynoldsは言います。「より明確な状況でも、TKN試験に満足しているラボ技術者と話したことはまだありません」
より新しい試験は化学発光法です。この試験では、試料のごく一部を単純なイオン化ユニットに注入する必要があります。イオナイザーは720℃で作動します。サンプルの注入に伴って変化する炎の色は、TNの濃度と相関しています。この方法の短所は次のとおりです。
- 規制に沿っていない：720℃では、生物学的に利用可能とみなされない窒素の鉱物種（水路の健康状態に影響を及ぼさない砂、砂粒、堆積物）を含む試料中のすべての窒素が変換されるため、この方法は規制を順守するのに理想的とは言えません。また、鉱物種が記録されるので、人為的に高いTN値が示されます。結果として、この方法は実際には内部で参照するためにしか使用できません。
- 専用機器が必要：化学発光には、交換が高価で操作が複雑なプラチナ触媒など、すべてのラボに備わっているわけではない高度な機器が必要です。肝心なのは、1回試験を実施するだけの装置を購入することになってしまうことです。
「これらの試験では、特に信頼性と結果の再現性の点で問題が発生する可能性がたくさんありますが、これらに代わる試験法はありませんでした」とReynoldsは言います。
全窒素試験の標準化は結果に信頼を与える
実のところ、アイオワ州全域の研究室では、信頼性、再現性、および使いやすさの面で有望な代替の全窒素法を試験しています。この試験はコロレフ消化と呼ばれる化学反応に基づいています。オペレーターは、試料を消化試験管に入れ、水酸化ナトリウムと過硫酸カリウムを加えるだけです。これにより、すべての窒素誘導体が酸化されて硝酸塩に変換されます。消化プロセスが完了した後、試料の小分画を別のバイアルに移して発色試薬を添加すると、濃度に応じて薄い、または濃いピンク色を呈します。分光光度計を用いて吸収分析を行い、試料中のTN濃度を測定します。
分光光度計を用いた全窒素テストキット
この新しい試験法により、標準化された1つのTN試験法が得られる可能性があります。さらに、この試験には明白な利点がいくつかあります。
- 使いやすい：単一のTN結果を得るための単一の試験であり、他の方法と比較してステップが簡素化されています。
- 安全：すべてが密閉容器内で行われるので、試験にドラフトチャンバーは必要ありません。
- 特別な機器は不要：試験は、どのラボにもある一般的な分光光度計で実施できます。
- 迅速：TN試験は約1時間で完了します。「商用ラボの目標は、1日のうちにできるだけ多くの試験を実施して最大の利益を上げることです」とReynoldsは言います。「この新しい試験法によりスループットが向上します」
- 不確実性を排除：TKN、亜硝酸塩、および硝酸塩について3つの異なる試験を実施してそれらの値を加えるのではなく、1つの試験だけなので結果に最高の信頼性が与えられます。
- 低コスト：ラボの既存の機器を利用するため、TN試験の実施にかかる費用は約3.75ドルです。これに対して、完全な全ケルダール窒素（TKN）、亜硝酸塩、および硝酸塩の測定試験の実施には15ドルかかります。
この試験はヨーロッパおよび世界中で何十年にもわたって使用されてきており、現在北米市場に導入されているところです。EPAによる試験方法の最終更新は2017年に行われましたが、業界の関係者は、EPAが国の試験方法を統一する手段としてTNに対するこの新しい方法を公布することを期待しています。
「業界で一般的な総和測定法ではばらつきが生まれ、誤差が生じる機会がもたらされます」とReynoldsは言います。「試験結果にばらつきがある場合、オペレーターはそれが悪い試験方法によるものでないことを必ず確認してください。この新しい試験法により、そのばらつきをなくすことができます」
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