HPLCによるパラコートよびジクアットの分析、SUPELCOSIL™ LC-18、 SPE処理、ENVI™-8 DSK使用
材料
分析カラム
CONDITIONS
sample preparation
SPE (Solid Phase Extraction)
sample/matrix
drinking water adjusted to pH to 10.
sample preparation
ENVI-8 DSK, 47 mm (57172)
SPE tube/cartridge
ENVI-8 DSK SPE Disk, 47 mm (57172)
condition
10 mL acetonitrile; 2 × 10 mL reagent water; 10 mL conditioning solvent A (5 g cetyl trimethyl ammonium bromide and 5 mL conc. ammonium hydroxide in 500 mL DI water, dilute to 1 L); (2 × 10 mL reagent water; 10 mL conditioning solvent B (10 g hexanesulfonic acid, sodium salt and 10 mL conc. ammonium hydroxide in 250 mL DI water, dilute to 500 mL))
sample addition
250 mL water 100 mL/min
elution
0.5-1.0 mL acetonitrile (to cover/solvate disk); 2 × 4 mL eluting solution (13.5 mL orthophosphoric acid and 10.3 mL diethylamine in 500 mL DI water, dilute to 1 L)
column
SUPELCOSIL LC-18, 15 cm × 4.6 mm I.D., 5 μm particles (58230-U)
mobile phase
3.5 mL triethylamine and 1.0 g 1-hexane-sulfonic acid, sodium salt to 800 mL DI H2O add orthophosphoric acid to pH 2.5, dilute to 1 L
flow rate
1.0 mL/min
column temp.
35 °C
detector
photodiode array, diquat - 308 nm, paraquat - 257 nm
injection
100 μL
詳細
アプリケーション
詳細については、US EPA試験法549.1をご覧ください。
サンプルの前処理:
飲用水250 mLをサンプルとし、10% NaOHまたは10% HClを加えてpHを10.5±0.2に調節します。
ENVI-8 DSKをコンディショニングします。MeOH 10 mL、試薬等級の水10 mL(2回)、コンディショニング溶媒A(臭化セチルトリメチルアンモニウム5 gおよび濃NH4OH 5 mLをDI H2O 500 mLに溶解し、希釈により体積を1 Lとしたもの)10 mL、試薬等級の水10 mL(2回)、コンディショニング溶媒B(ヘキサンスルホン酸ナトリウム10 gおよび濃NH4OH 10 mLをDI H2O 250 mLに溶解し、希釈により体積を500 mLとしたもの)10 mLをこの順番でロードしてください。
サンプルをロードします。流速は100 mL/分としてください。
溶出を行います。MeOH 0.5～1.0 mL(ディスクの被覆および溶媒和用)をロードした後、溶出液(オルトリン酸13.5 mLおよびジエチルアミン10.3 mLをDI水 500 mLに溶解し、希釈により体積を1 Lとしたもの)4 mLを2回ロードしてください。
法的情報
ENVI is a trademark of Sigma-Aldrich Co. LLC
SUPELCOSIL is a trademark of Sigma-Aldrich Co. LLC