HPLCによる酸性除草剤水溶液の分析、Polymeric C18 カラム、SPE処理 、Supelclean™ ENVI™-Carb使用
CONDITIONS
sample preparation
SPE (Solid Phase Extraction)
sample/matrix
Fresh 1 L water samples, dechlorinated with sodium thiosulfate when necessary, at ambient temperature and pH.
SPE tube/cartridge
Supelclean ENVI-Carb, 250 mg/6 mL (57092)
condition
10 mL DI water at 20 mL/min
sample addition
0.9 L water sample at 20 mL/min
drying
10 min using clean nitrogen
washing
10 mL DI water at 20 mL/min
elution
10 mL 0.1% phosphoric acid in methylene chloride:acetonitrile (80:20) at 5 mL/min
column
polymeric-coated silica-based PAH specialty column, 20 cm × 3 mm I.D., 5 μm (Supelco equivalent, SUPELCOSIL LC-PAH, available upon request)
mobile phase
gradient, [A]: 0.05% phosphoric acid in DI water; [B]: acetonitrile
flow rate
0.5 mL/min
column temp.
50 °C
detector
photodiode array- peak width: 0.053 min, sampling interval: 0.320 sec, monitor 210 nm & 225 nm
injection
10 μL of extract (4-5 ppb each analyte in water)
詳細
アプリケーション
Zymark社製AutoTrace Extraction WorkStation 1.20を使用
サンプルの前処理
試験環境での温度およびpHの水1 Lをサンプルとして採取します。必要に応じて、チオ硫酸ナトリウムで塩素を取り除いてください。
シリンジを水8 mLで洗浄します。
SPEチューブのコンディショニングを行います。DI H2O 10 mLを流速20 mL/分で流してください。
サンプルの水のうち0.9 Lを流速20 mL/分でロードします。
SPEチューブを洗浄します。DI H2O 10 mLを流速20 mL/分で流してください。
チューブにクリーンガスを流して10分にわたり乾燥させます。
リン酸を塩化メチレン:MeOH(80:20)に0.1%の濃度で溶解した溶液10 mLで溶出を行います。流速は5 mL/分としてください。
法的情報
ENVI is a trademark of Sigma-Aldrich Co. LLC
Supelclean is a trademark of Sigma-Aldrich Co. LLC