GCによるホウレン菜中の残留殺虫剤の分析、Equity-1、SPE処理、Supelclean™ ENVI-Carb-II/PSA使用
CONDITIONS
sample preparation
SPE (Solid Phase Extraction)
sample/matrix
10 g of fresh spinach spiked at 0.2 ppm each pesticide
SPE tube/cartridge
Supelclean ENVI-Carb-II/PSA, 500mg/300mg/6mL (55119-U)
condition
5 mL acetonitrile:toluene (3:1, v/v)
sample addition
1 mL concentrated sample extract
elution
20 mL acetonitrile:toluene (3:1, v/v)
eluate post-treatment
Evaporate eluate to dryness with nitrogen at 40 °C. Reconstitute in 1 mL acetone:hexane (1:1, v/v).
column
Equity-1, 30 m x 0.25 mm I.D., 0.25 μm (28046-U)
oven
50 °C (5 min), 25 °C/min to 125 °C, 10 °C/min to 30 °C (8 min)
inj. temp.
200 °C, aux: 325 °C (8 min)
detector
MSD, scan range 45-450 amu
carrier gas
helium, 0.9 mL/min., constant flow mode
injection
1 μL, splitless (splitter open at 1 min)
liner
4 mm I.D., single taper
詳細
アプリケーション
サンプルの前処理:
新鮮なホウレンソウ10 gを対象に、濃度0.2 ppmの各農薬を添加しました。アセトニトリル10 mLで混合し均一化しました。蒸発により1 mLの抽出物を得ました。
コンディショニング SPEチューブにアセトニトリル:トルエン(3:1(v/v))5 mLを加えコンディショニングします。
ロード 1 mLの濃縮した抽出サンプルをロードします。
溶出 アセトニトリル:トルエン(3:1(v/v))20 mLで溶出させます。
溶出液の蒸発 40°CのN2で乾燥させます。
再構成 アセトン:ヘキサン(1:1(v/v))1 mLで再構成します。
法的情報
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Supelclean is a trademark of Sigma-Aldrich Co. LLC