GCによる変圧器油中のPVBの分析、5% Phenyl Column、SPE処理、Supelclean™ Sulfoxide使用
CONDITIONS
SPE tube/cartridge
Supelclean Sulfoxide SPE Tube, Glass 6 g/20 mL (55252-U)
sample preparation
SPE (Solid Phase Extraction)
column
5% phenyl polysiloxane (Supelco equivalent, SLB-5ms, 28471-U)
sample addition
transformer oil spiked with PCBs
detector
QMS (For full method details, please see reference (1))
extraction process
Sample Pre-treatment: paraffin oil was spiked with a Kanechlor PCB mix at the total levels of 3.7 ppm (mg/kg) and diluted with hexane (1:1 v/v). (Commercial insulation oil (Japan Industrial Standard JIS C2320-1999, insulating oil, Class 1-2/4).)
condition
20 mL acetone; 40 mL of hexane
sample addition
0.4 mL diluted oil sample
elution
12 mL hexane (elutes oil interferences); 25 mL hexane (elutes PCBs)
eluate post-treatment
concentrate under nitrogen
詳細
アプリケーション
サンプルの前処理:
市販の絶縁油(日本工業規格JIS C2320:1999「電気絶縁油」、クラス1-2/4、パラフィン油)にPCB混合物であるカネクロールを総濃度3.7 ppm(mg/kg)で添加し、ヘキサンで希釈(1:1 (v/v))しました。
アセトン20 mLでSPE相をコンディショニングします(残留水分を取り除きます)。
ヘキサン40 mLでSPE相を平衡化します。
希釈した油のうちサンプルとして0.4 mLをロードします。
脂肪族炭化水素(油性干渉物質)をヘキサン12 mLで溶出させます。
PCB類をヘキサン25 mLで溶出させます。
PCB画分を回収し、窒素雰囲気下で濃縮した後、GC-QMS(1)を行います。
(1) Numata et al. Anal. Chem. 2003, 75, 1450-1457
法的情報
Supelclean is a trademark of Sigma-Aldrich Co. LLC