Problemy z portem wtrysku GC: Dwa studia przypadków (ogonowanie pików i niska odpowiedź)

Wprowadzenie

W zdecydowanej większości zastosowań próbki przechodzą przez port wtrysku na początku procesu chromatografii gazowej (GC). Dlatego bardzo ważne jest, aby upewnić się, że wybrano odpowiednie elementy portu wtryskowego w oparciu o aplikację, która ma zostać wykonana. Po wybraniu odpowiednich elementów, prosty, rutynowy program konserwacji zapobiegawczej pomoże zapobiec przekształceniu się prostych problemów w poważne problemy. W tym artykule przedstawimy dwa niedawne zgłoszenia do naszych chemików serwisu technicznego dotyczące problemów z wydajnością GC oraz rozwiązania, które je rozwiązały.

Studium przypadku 1 - Peak Tailing

Analityk z dużego laboratorium środowiskowego zadzwonił do naszej grupy serwisu technicznego. Przeprowadzała rutynowe testy na dwóch GC i zauważyła, że chromatogramy generowane przez jeden z GC zawierały piki ogonowe (Rysunek 1). Dodatkowo, odpowiedź analitu wydawała się niska. Uważając, że kolumna uległa uszkodzeniu, zapytała o odpowiednią kolumnę zastępczą. Aby ustalić, czy problemem może być coś innego niż kolumna, Chemik Serwisu Technicznego zaczął zadawać pytania dotyczące rodzaju rutynowej konserwacji wykonywanej w laboratorium klienta. Okazało się, że analityk był stosunkowo nowy na swoim stanowisku i nie przeprowadzał żadnej konserwacji systemu wlotowego GC. Chemik serwisu technicznego wyjaśnił następnie, że ogonowanie piku i niska odpowiedź mogą być objawami zabrudzenia wkładki wlotowej. W tym momencie nasz chemik poinstruował analityka, aby przeprowadził inspekcję wykładziny wlotowej. Po inspekcji analityk stwierdził, że wykładzina wlotowa miała brązową powłokę z czymś, co wyglądało na małe fragmenty wewnątrz. Ustalono, że małe fragmenty były kawałkami rdzeniowej przegrody portu wtryskowego, a brązowa powłoka była nielotną pozostałością, która nagromadziła się z czasem. Oba te zjawiska tworzą miejsca adsorpcji, które oddziałują z próbką, gdy przechodzi ona przez wkładkę wlotową.

Rysunek 1. Słaba chromatografia przed wymianą wkładki i przegrody

Rozwiązanie studium przypadku 1

Chemik serwisu technicznego zasugerował, że obecna przegroda i wkładka wlotowa powinny zostać zmienione. Zalecono zastosowanie formowanej przegrody Thermogreen® LB-2 ze względu na jej charakter zoptymalizowany pod kątem odporności na krwawienie, temperaturę i przebicie. Po zakończeniu konserwacji portu wtryskowego poprawił się kształt piku i ogólna chromatografia (Rysunek 2). Analityk dowiedział się również, że codzienna wymiana przegrody, zwłaszcza jeśli urządzenie jest intensywnie użytkowane, pozwoli zaoszczędzić kosztownych przestojów, przeróbek i niedokładnych wyników.

Rysunek 2. Normalna chromatografia po wymianie wkładki i przegrody

Studium przypadku 2 - niska odpowiedź

Klient pracował nad nową metodą dla związków lotnych. Po zainstalowaniu kolumny przystąpił do konfiguracji metody wtrysku bez podziału i uzyskał wyniki pokazane na Rysunku 3. Miał przekrzywiony pik rozpuszczalnika i niższe odpowiedzi analitu niż pokazano na przykładowym chromatogramie metody. Klient potwierdził, że stosował prawidłowy rozpuszczalnik, temperaturę początkową, czas podtrzymania i czas dzielonego odpowietrzania zgodnie ze wskazaniami metody. Zadzwoniono do serwisu technicznego Supelco. Zapytano, czy klient wymienił wkładkę wlotową i wyczyścił port wtrysku. Klient przyznał, że wymienił wkładkę wlotową, ale nie wyczyścił portu wtrysku. Chemik serwisu technicznego Supelco poprosił klienta, aby to zrobił, podejrzewając, że wkładka wlotowa może nie być prawidłowo uszczelniona. Ta sugestia pomogła, ale nie rozwiązała problemu. Po dalszych pytaniach odkryto, że klient używał dzielonej, a nie dzielonej wkładki wlotowej. Była to główna przyczyna wycieku rozpuszczalnika. Dzielona wkładka wlotowa nie pozwalała na skuteczne przeniesienie próbki na kolumnę. Ponadto, część próbki została utracona po otwarciu dzielonego odpowietrznika.

Rysunek 3. Pierwszy chromatogram klienta - niska odpowiedź

Studium przypadku 2 - rozwiązanie

W przypadku analizy śladowej, która obejmuje składniki lotne, zaleca się stosowanie wkładki wlotowej o średnicy wewnętrznej 2 mm. Zmniejszona objętość tej średnicy zwiększa prędkość liniową gazu nośnego przez wkładkę. Powoduje to szybsze wprowadzanie analitów do kolumny w wąskim paśmie. Ulepszone ogniskowanie zapewnia lepszą odpowiedź, szczególnie w przypadku lżejszych analitów. Zgodnie z sugestią zainstalowania wkładki bez podziału, klient uzyskał chromatogram pokazany na Rysunku 4.

Rysunek 4. Rezultat zainstalowania prawidłowego linera

Wnioski

Znaczenie właściwego doboru produktu i konserwacji zapobiegawczej wlotu GC ma kluczowe znaczenie dla procesu chromatograficznego. Proaktywne podejście i świadomość systemu zmniejszą ryzyko wystąpienia problemów, oszczędzając zarówno czas, jak i pieniądze.