Instrukcja testowania dyspensera^® (SOP)

Czytaj więcej

• 1. Wprowadzenie
• 2. Przygotowanie do testów i badań wizualnych
• 3. Wymagany sprzęt do testów
• 4. Test grawimetryczny
• 5. Ocena wyników testu grawimetrycznego
• 6. Test
• 7. Calibration Service From Brand^®
• 8.Oprogramowanie EASYCAL™ - zaawansowana technologia kalibracji
• 9. Usługa kalibracji DAkkS dla przyrządów wolumetrycznych w BRAND^®

1. Wprowadzenie

Norma ISO DIS 8655 opisuje zarówno konstrukcję, jak i testowanie dozownika butelkowego. Poniższe instrukcje testowania opisują, jak stosować normę ISO w praktyce.

Zalecamy testowanie co 3-12 miesięcy. Odstęp ten można dostosować do indywidualnych wymagań. Na przykład, w przypadku bardzo częstej pracy lub korzystania z agresywnych mediów, urządzenie powinno być testowane częściej.

Niniejsze instrukcje mogą być również wykorzystywane jako podstawa do nadzoru urządzeń testujących zgodnie z normami DIN EN ISO 9001, DIN EN ISO 10 012 i DIN EN ISO/IEC 17 025.

Dla regularnych badań wymaganych przez DIN EN ISO 9001, DIN EN ISO 10 012, DIN EN ISO/IEC 17 025 i wytyczne GLP, BRAND^® dodatkowo zapewnia usługę kalibracji. Urządzenie zostanie zwrócone w ciągu kilku dni wraz z raportem z testu. W celu uzyskania bardziej szczegółowych informacji prosimy o kontakt z dostawcą sprzętu laboratoryjnego.

2. Przygotowanie do testowania i badania wizualnego

2.1. Typ i numer seryjny

• Określ typ przyrządu i pojemność znamionową. ⇒ Wprowadź/sprawdź w Rejestrze testów (1).
• Odczytaj numer seryjny (wytłoczony na bloku zaworów). ⇒ Wprowadź numer w Rekordzie Testu (1).
• Odczytaj identyfikację klienta, jeśli jest obecna. ⇒ Wprowadź identyfikację w Rekordzie Testu (1).

2.2. Minimalna konfiguracja dozownika^®

• Dozownik ⇒ Używaj tylko oryginalnych części producenta.
• Rurka spustowa
• Rurka napełniająca
• Narzędzie do montażu zaworów

2.3. Czyszczenie

• Przepłukać urządzenie roztworem czyszczącym. Następnie kilkakrotnie przepłucz urządzenie, które było używane. ⇒ Wybierz odpowiedni roztwór czyszczący w zależności od medium za pomocą wody destylowanej.
• Wytrzyj zewnętrzną część Dispensette^®.
  ⇒ Odkręć tłok i wyjmij go całkowicie zgodnie z instrukcjami zawartymi w instrukcji obsługi. Wyjąć szklany cylinder i tłok.

2.4. Badanie wizualne (uszkodzenia, wycieki)

• Obudowa ⇒ Wprowadź wypełnienia w rejestrze testów (2).
• Rurka wylotowa
• Rurka napełniająca
• Kontrolki
• Nieszczelności

Tabela 1. Możliwe usterki i wynikające z nich środki

Usterka	Środki zaradcze
Rurka napełniająca lub spustowa zgięta lub uszkodzona	Możliwe zagrożenie bezpieczeństwa - dlatego należy wymienić część (patrz instrukcja obsługi "Akcesoria").
Uszkodzone połączenia mechaniczne	Możliwe zagrożenie bezpieczeństwa - dlatego należy wymienić części lub oddać przyrząd do naprawy.
Wadliwe elementy sterujące	Zwróć przyrząd do naprawy.

2.5. Test funkcjonalny

• Przykręć Dispensette^® do butelki wypełnionej wodą destylowaną lub dejonizowaną (zgodnie z ISO 3696, co najmniej jakość 3).
• Priming (patrz instrukcja obsługi). ⇒ Dopuszczalne jest kilka pęcherzyków powietrza do 1 mm w szklanym cylindrze.
• Sprawdź regulację objętości i czy tłok dozujący porusza się swobodnie. ⇒ Tłok dozujący musi przesuwać się płynnie w cylindrze dozującym.
• Wynik ⇒ Wprowadź wyniki do Rejestru testów (3)

Jeśli wystąpi awaria urządzenia (np, trudny do poruszenia tłok, zacinające się zawory lub wyciek) należy zapoznać się z sekcją "Rozwiązywanie problemów" w instrukcji obsługi.

3. Wymagany sprzęt do testowania

• Dispensette^®
• Butelka (co najmniej 500 ml) wypełniona wodą destylowaną lub dejonizowaną (zgodnie z ISO 3696, co najmniej jakość 3, temperatura pokojowa). ⇒ Dopasować temperaturę wody i pomieszczenia.
• Odbiornik (np, Kolba Erlenmeyera, wąska) wypełniona wodą ⇒ Dno naczynia powinno być przykryte.
• Termometr z błędem pomiaru maksymalnie: ± 0.2 °C
• Umieść przyrząd w pomieszczeniu testowym na co najmniej 1 godzinę (bez opakowania!) ⇒ Pozwól przyrządowi dostosować się do temperatury pokojowej.
• Waga

Tabela 2. Zalecane specyfikacje. ^a Do celów praktycznych do wyboru wagi można użyć pojemności nominalnej.

Wybrana objętośća badanego urządzenia : V	Resulution: mg	Repeatability and Linearity: mg	Standard Uncertainty of Measurement: m
50 µL < V < 1000 µL	0.1	0.2	0.2
1 mL < V < 10 mL	0.1	0.2	0.2
10 mL < V < 100 mL	1	2	2

Traceability of Test Results to National Standards

Dzięki zastosowaniu skalibrowanych urządzeń testujących (waga i termometr), spełniony jest wymóg DIN EN ISO 9001, DIN EN ISO 10012 i DIN EN ISO/IEC 17025 dotyczący odniesienia testu do normy krajowej. Kalibracja wagi może być przeprowadzona poprzez kalibrację DAkkS lub oficjalną certyfikację wagi, lub poprzez kalibrację wagi za pomocą odpowiednich odważników, które są zgodne z normą krajową. Kalibracja termometru może być również przeprowadzona przez kalibrację DAkkS lub oficjalną certyfikację, lub przez porównanie z termometrami, które są zgodne z krajowym standardem (w określonych warunkach).

4. Test grawimetryczny

1. Określ temperaturę wody do testów ⇒ Wprowadź temperaturę do Rejestru Testów (4).
2. Ustaw przyrząd na nominalną objętość.
3. Dozuj trochę cieczy do oddzielnego naczynia. Wytrzyj kroplę na rurce wylotowej o ścianę pojemnika.
4. Umieść pojemnik na wadze. Wytaruj wagę.
5. Umieść odbiornik pod rurką wylotową.
6. Podnieś tłok tak daleko, jak to możliwe. ⇒ Poruszaj się powoli i stabilnie.
7. Pchnij tłok do końca w dół. ⇒ Poruszaj się powoli i stabilnie.
8. Przetrzyj rurkę dozującą przy naczyniu odbiorczym.
9. Umieść naczynie odbiorcze na wadze. Zanotować wartość. ⇒ Wprowadzić wartość ważenia do Rejestru testu (5).
10. Tarować wagę ponownie.
11. Powtórzyć punkty od 2 do 10 kolejne dziesięć razy.
12. Następnie wykonaj dziesięć kolejnych ważeń, dozując po 50% lub 10% pojemności nominalnej.

5. Ocena wyników testu grawimetrycznego

Wartości uzyskane przez ważenie podczas testu grawimetrycznego są jedynie wartościami masy dozowanej objętości bez korekty wyporu powietrza. Aby uzyskać rzeczywistą objętość, należy przeprowadzić obliczenia dostosowawcze w celu uwzględnienia gęstości wody i wyporu powietrza. Aby ułatwić obliczenia i oceny, zalecamy korzystanie z kompatybilnego z systemem Windows oprogramowania kalibracyjnego EASYCAL™ firmy BRAND^®.

Należy wykonać następujące obliczenia:

1. Średnie wartości ważenia:

(Przykład dla dziesięciu wartości ważenia)

2. średnia objętość:

⇒ Dla czynnika Z (Tabela 4)

⇒ Wprowadź wartość do rekordu testu (6a).

3. wielkość odchylenia standardowego:

⇒ Dla czynnika Z, Tabela 4

⇒ Wprowadź wartość do rekordu testowego (6b)

4. Dokładność:

⇒ Wprowadź wartość do rekordu testu (6c)

5. Współczynnik zmienności:

⇒ Wprowadź wartość do rekordu testu (6d)

Porównanie wartości rzeczywistych/nominalnych:

Użyj limitów błędów z Tabeli 5 i 6 lub zdefiniuj własne limity błędów. ⇒ Wprowadź wartości do rekordu testu (6e, f).

Wyniki

Jeśli obliczone wartości A [%] i CV [%] są mniejsze lub równe limitom błędów, urządzenie jest w dobrym stanie technicznym.

Jeśli obliczone wartości są większe niż limity błędów:

• Sprawdź, czy powyższe instrukcje zostały dokładnie wykonane krok po kroku.
• Zastosuj się do sugestii zawartych w "Rozwiązywaniu problemów" w Instrukcji obsługi.
• Kalibruj Dozownik^® zgodnie z instrukcjami zawartymi w Instrukcji obsługi.

Jeśli te środki nie przyniosą rezultatu, oferujemy możliwość kalibracji instrumentów przez serwis kalibracji BRAND^® 

.

Tabela 3. Możliwe usterki głośności i wynikające z nich środki

Usterka	Możliwe przyczyny	Środki zaradcze
Zbyt duża objętość	Kropla pozostała na rurce miareczkującej. Sztywne dozowanie. Podczas napełniania kropla została już uwolniona.	⇒ Przed ważeniem zetrzyj kroplę do naczynia odbierającego. Wytarować wagę. ⇒ Dozować powoli i równomiernie. ⇒ Ostrożnie przesuwać tłok w kierunku górnego ogranicznika.
Zbyt mała objętość	Nieszczelne urządzenie. Pęcherzyki powietrza w przyrządzie.	⇒ Powtórz test funkcjonalny zawory muszą być dokręcone lub wymienione; rurka wylotowa lub rurka napełniająca muszą być prawidłowo zamontowane. ⇒ Przyrząd musi być zalany
Inne przyczyny	Jerky titration Regulacja temperatury pomiędzy instrumentem, temperaturą pomieszczenia i wody nie została zakończona	⇒ Używaj płynnych, delikatnych ruchów, aby obsługiwać tłok w górę i w dół. Powoli zbliżaj się do górnego i dolnego ogranicznika, aby żadne krople nie spadły z rurki dozującej. ⇒ Wykonaj regulację temperatury.

Tabela 4. Fragment normy DIN EN ISO 8655 Tabela odnosi się do 1013 hPa, zakres ważności od 980 hPa do 1040 hPa.

Temperatura °C	Współczynnik Z mL/g
15	1.0020
15.5	1.0020
16	1.0021
16.5	1.0022
17	1.0023
17.5	1.0024
18	1.0025
18.5	1.0026
19	1.0027
19.5	1.0028
20	1.0029
20.5	1.0030
21	1.0031
21.5	1.0032
22	1.0033
22.5	1.0034
23	1.0035
23.5	1.0036
24	1.0038
24.5	1.0039
25	1.0040
25.5	1.0041
26	1.0043
26.5	1.0044
27	1.0045
27.5	1.0047
28	1.0048
28.5	1.0050
29	1.0051
29.5	1.0052
30	1.0054

Limity błędów dla Dispensette^®

Tabela 5. Podane limity błędów odnoszą się do nowych przyrządów w zoptymalizowanych warunkach testowych (wykwalifikowani operatorzy i znormalizowane warunki otoczenia).

Objętość nominalna mL	Wartość dokładności 6e ≤ ± %	Wartość współczynnika zmienności 6f ≤ %
Type fix
1	0.5	0.1
2	0.5	0.1
5	0.5	0.1
10	0.5	0.1
Typ analogowy i cyfrowy
0.5/0.25/0.05	1.0/2.0/10	0.2/0.4/2
2/1/0.2	0.5/1.0/5	0.1/0.2/1
5/2.5/0.5	0.5/1.0/5	0.1/0.2/1
10/5/1	0.5/1.0/5	0.1/0.2/1
25/12.5/2.5	0.5/1.0/5	0.1/0.2/1
50/25/5	0.5/1.0/5	0.1/0.2/1
100/50/10	0.5/1.0/5	0.1/0.2/1

Tabela 6. Fragment normy DIN EN ISO 8655, część 5

Objętość nominalna mL	Granice błędu systematycznego ± % [A]	Błąd przypadkowy % [CV]	µL [s]
0.± µL	Granice błędu losowego % [CV]	µL [s]
0.05	1.5	0.75	0.4	0.2
0.1	1.5	1.5	0.3	0.3
0.2	1.0	2	0.3	0.6
0.5	1.0	5	0.2	1
1	0.6	6	0.2	2
2	0.6	12	0.2	4
5	0.6	30	0.2	10
10	0.6	60	0.2	20
25	0.6	150	0.2	50
50	0.6	300	0.2	100
100	0.6	600	0.2	200

6. Test

10 pojedynczych pomiarów na objętość testową zgodnie z normą DIN EN ISO 8655. Definicja A, CV i s znajduje się w rozdziale 5 dotyczącym obliczania próbki. W celu sprawdzenia częściowych objętości należy przeliczyć wartości A [%] i CV [%], które odnoszą się do objętości nominalnej.

W przypadku kalibracji limity błędów, które mają być przestrzegane przez operatora, muszą być indywidualnie zdefiniowane przez użytkownika. W tym celu można zastosować następujące metody:

• Jeśli jest to wymagane przez aplikację i jeśli istnieją zoptymalizowane warunki pomiaru, można również oczekiwać limitów błędów w Tabeli 5 w przypadku używanych przyrządów wolumetrycznych w dobrym stanie technicznym.
• W analogii do niemieckich przepisów dotyczących oficjalnych testów, dopuszczalne jest również stosowanie limitów typowych dla praktyki. Te limity praktyczne odpowiadają podwójnym limitom dla oficjalnych testów. W takim przypadku wartości podane w Tabeli 5 powinny zostać podwojone.
• Użytkownik może również zdefiniować własne indywidualne limity błędów odpowiadające jego konkretnemu zastosowaniu i zastosować te tolerancje do kalibracji swojego przyrządu.

Powyższe procedury spełniają wymagania norm DIN EN ISO 9001, DIN EN ISO 10012 i DIN EN ISO/IEC 17025.

7. Usługa kalibracji od BRAND^®

BRAND^® oferuje pełną usługę obejmującą kalibrację i regulację przyrządów markowych i zagranicznych, a także konserwację i naprawę w razie potrzeby - tylko dla przyrządów BRAND^®. Pozwala to zaoszczędzić pieniądze i zapewnia dodatkową korzyść w postaci niezależnej organizacji kontrolującej kalibrację przyrządów. Więcej informacji oraz formularz zamówienia usługi naprawy i kalibracji można znaleźć na stronie www.brand.de.

7.1. Zakres urządzeń objętych usługą

1. Pipety tłokowe (jedno- i wielokanałowe)
2. Dozowniki butelkowe
3. Dozowniki butelkowe
4. Biurety tłokowe (biurety butelkowe)
5. Dozowniki ręczne

7.2. Testowanie zgodnie z normą DIN EN ISO 8655

W firmie BRAND^® zespół wykwalifikowanych pracowników, pracujących w pomieszczeniach o kontrolowanej temperaturze i wilgotności, przy użyciu najnowocześniejszych wag i oprogramowania do kalibracji, kalibruje przyrządy do przenoszenia cieczy, niezależnie od ich marki, zgodnie z normą DIN EN ISO 8655.

Przyrządy o regulowanej objętości, takie jak HandyStep^® electronic, Transferpette^®, Transferpette^®. S, Transferpette^® electronic, Transferpette^®S -8/-12, Transferpette^® S -8/-12. Transferpettor lub Dispensette^®, Digital Burette lub Titrette^® są testowane przy objętości nominalnej oraz przy 50%, 10% lub 20% objętości nominalnej.

W celu udokumentowania wyników sporządzany jest szczegółowy raport z testów.

Usługa kalibracji BRAND^® oferuje:

1. Kalibrację przyrządów Liquid Handling, niezależnie od ich marki
2. Szczegółowy certyfikat kalibracji
3. Zwrot przyrządu w ciągu kilku dni roboczych
4. Efektywna kosztowo obsługa

8. Oprogramowanie EASYCAL™ - zaawansowana technologia kalibracji

8.1. Oprogramowanie EASYCAL™ upraszcza żmudne zadanie kalibracji przyrządów do obsługi cieczy oraz szklanych lub plastikowych przyrządów wolumetrycznych zgodnie z normami DIN EN ISO 9001, DIN EN ISO 10012, DIN EN ISO/IEC 17025 i GLP. Procedury są opisane krok po kroku, a wszystkie obliczenia są wykonywane automatycznie. W celu udokumentowania kalibracji generowane są raporty. Wszystko czego potrzebujesz to waga analityczna, komputer PC z systemem Windows^® 98/2000, NT (SP6), XP, Vista, 7, drukarka (opcjonalnie) i oprogramowanie EASYCAL™.

• Nadaje się do urządzeń wszystkich producentów.
• Specyfikacje wielu wstępnie załadowanych instrumentów.
• Testowanie zgodnie z ISO 4787, ISO 8655, itp.

8.2. Wprowadzanie danych

• Podłącz komputer i wagę (opcjonalnie), a następnie uruchom oprogramowanie EASYCAL™.
• 100 popularnych wag jest wstępnie zaprogramowanych w celu ułatwienia instalacji.

8.3. Dokumentacja

Certyfikat kalibracji zawiera wszystkie ważne dane testowe na jednej stronie.

9. DAkkS - Usługa kalibracji przyrządów wolumetrycznych w BRAND^®

9.1. DAkkS - Deutsche Akkreditierungsstelle GmbH i DKD

Niemiecka Służba Kalibracyjna (DKD) została założona w 1977 roku jako wspólne zadanie państwa i gospodarki i stanowi łącznik między sprzętem pomiarowym w laboratoriach przemysłowych i badawczych, instytucjach testujących i władzach a normami krajowymi PTB (Niemiecki Instytut Fizyki i Metrologii). Skutecznie uzupełnia istniejący system weryfikacji, który służy przede wszystkim celom ochrony konsumentów. W oparciu o wymogi prawne akredytacja DKD była sukcesywnie przekształcana w akredytację DAkkS (Deutsche Akkreditierungsstelle GmbH), począwszy od 2010 roku. BRAND^® posiada akredytację DAkkS od 23 kwietnia 2013 roku, z numerem certyfikatu D-K-18572-01-00.

9.2. Świadectwo kalibracji DAkkS i symbol kalibracji

Świadectwo kalibracji DAkkS oficjalnie dokumentuje na wysokim poziomie identyfikowalność wyników pomiarów z krajowymi i międzynarodowymi normami oraz międzynarodowymi jednostkami SI, zgodnie z wymaganiami norm takich jak DIN EN ISO 9001 i DIN EN ISO/IEC 17025 w zakresie monitorowania urządzeń pomiarowych.

Świadectwa kalibracji DAkkS są wydawane, gdy wymagane są kalibracje akredytowanego laboratorium, gdy konieczne są kalibracje wysokiego poziomu, gdy wymagane są normy krajowe i międzynarodowe oraz gdy przyrządy referencyjne muszą być skalibrowane.

9.3. DAkkS - członek międzynarodowej sieci akredytacji

DAkkS jest członkiem International Laboratory Accreditation Cooperation (ILAC), międzynarodowej instytucji najwyższego szczebla zajmującej się wzorcowaniem laboratoriów i jest sygnatariuszem MRA - Porozumienia o Wzajemnym Uznawaniu.

Jednostki akredytujące, które są sygnatariuszami umów o wzajemnym uznawaniu ILAC (MRA), uznają swoją wzajemną równoważność oraz równoważność certyfikatów kalibracji wydanych przez tych samych sygnatariuszy. Podobnie, sygnatariusze są ogólnie zobowiązani do promowania i zalecania uznawania świadectw wzorcowania innych sygnatariuszy (z wyłączeniem fabrycznych świadectw wzorcowania).

DAkkS jest członkiem EA (European Co-operation for Accreditation), która z kolei jest członkiem ILAC (International Laboratory Accreditation Cooperation). Wielostronne porozumienie zapewnia obowiązkowe uznawanie certyfikatu kalibracji DakkS w różnych krajach.

9.4. Laboratorium kalibracyjne DAkkS w BRAND^®

W 1998 roku laboratorium kalibracyjne dla przyrządów wolumetrycznych w BRAND^® zostało akredytowane przez Niemiecką Służbę Kalibracyjną zgodnie z DIN EN ISO/ IEC 17 025. Nasze laboratorium kalibracyjne jest zatem upoważnione do wydawania certyfikatów kalibracji DAkkS (w kilku językach) dla przyrządów wolumetrycznych wymienionych poniżej. Ponadto oferujemy regulację i - w przypadku przyrządów do przenoszenia cieczy BRAND^® - naprawę i konserwację.

W celu uzyskania informacji na temat zamawiania świadectw wzorcowania DAkkS dla przyrządów wolumetrycznych prosimy o zapoznanie się z naszym katalogiem ogólnym.

9.5. Przyrządy wolumetryczne, dla których BRAND^® wydaje certyfikaty kalibracji DAkkS

BRAND^® kalibruje następujące przyrządy wolumetryczne (nowe lub już używane i niezależnie od ich marki):

• Pipety tłokowe, od 0.1 µL do 10 mL
• Pipety wielokanałowe z tłokiem, od 0.1 µL do 300 µL
• Biurety tłokowe, od 5 µL do 200 mL
• Dozowniki, rozcieńczalniki, od 5 µL do 200 mL
• Szklane przyrządy wolumetryczne, skalibrowane na zawartość (TC, In) od 1 µL do 10000 mL
• Szklane przyrządy wolumetryczne, skalibrowane na dostarczanie (TD, Ex) od 100 µL do 100 mL
• Przyrządy wolumetryczne z tworzywa sztucznego, skalibrowane na zawartość (TC, In) od 1 mL do 2000 mL
• Przyrządy wolumetryczne z tworzywa sztucznego, skalibrowane do dostarczania (TD, Ex) od 1 mL do 100 mL
• Butelki szklane o gęstości od 1 cm³ do 100 cm³