Oznaczanie zawartości wody w kapsułkach za pomocą miareczkowania Karla Fischera

Grupa produktów

Farmaceutyki

Ogólne informacje dotyczące grupy produktów

Farmaceutyki

Produkty farmaceutyczne często charakteryzują się złożonymi formułami. Trudności obserwowane podczas oznaczania metodą Karla Fischera są często spowodowane ograniczoną rozpuszczalnością. W niektórych przypadkach należy wziąć pod uwagę reakcje uboczne. W zależności od składu i właściwości preparatów, konieczne są różne środki w celu niezakłóconego oznaczania metodą Karla Fischera. W wytycznych farmaceutycznych (USP, Ph Eur, DAB) miareczkowanie Karla Fischera jest opisane jako powszechna metoda oznaczania wody. Dla niektórych substancji można znaleźć specjalne procedury. Nie zaleca się oznaczania ubytku masy jako metody oznaczania wody.

Informacje specjalne dotyczące próbki i metod

Próbkę przygotowuje się przez zmieszanie zawartości co najmniej czterech kapsułek. W przypadku problemów z rozpuszczalnością do rozpuszczalnika KF można dodać różne solubilizatory: np. formamid dla związków soli lub długołańcuchowe alkohole dla związków o niskiej polarności. W przypadku niskich stężeń wody (< 0,1%) zaleca się stosowanie titranta o współczynniku mniejszym niż 5 mg/ml. Alternatywą dla bezpośredniego miareczkowania objętościowego jest zarówno ekstrakcja zewnętrzna, jak i technika pieca KF: podczas ekstrakcji zewnętrznej próbka jest rozpuszczana, a raczej ekstrahowana w odpowiednim rozpuszczalniku. Podczas analizy techniką pieca KF woda jest uwalniana przez podgrzanie próbki do odpowiedniej temperatury, a następnie przenoszona do celi wolumetrycznej lub kulometrycznej.

Miareczkowanie jednoskładnikowe

Odczynniki:

Odczynnik
188005 Aquastar^® - CombiTitrant 5 - Jednoskładnikowy odczynnik do wolumetrycznego miareczkowania Karla Fischera, 1 mL = ok. 5 mg wody
lub
188002 Aquastar^® - CombiTitrant 2 - jednoskładnikowy odczynnik do wolumetrycznego miareczkowania Karla Fischera, 1 mL = ok. 2 mg wody

Rozpuszczalnik
50 mL 188009 Aquastar^® - CombiMethanol - Rozpuszczalnik do wolumetrycznego miareczkowania Karla Fischera z odczynnikami jednoskładnikowymi, max. 0,01 % wody

Parametry miareczkowania:
Czas ekstrakcji: 180 sek.
Domyślne ustawienia miareczkowania, np.I(pol) = 20 - 50 µA, U(EP) = 100 - 250 mV
Kryterium zatrzymania: dryft < 20 µL/min

Rozmiar próbki:
0.2 - 0,5 g (sproszkowana)

Procedura:
Środek miareczkujący jest najpierw umieszczany w celi i miareczkowany na sucho za pomocą titranta. Następnie dodawana jest próbka z szalki wagowej (dokładne określenie masy próbki poprzez zważenie szalki wagowej przed i po dodaniu) i rozpoczyna się miareczkowanie. W celu całkowitego rozpuszczenia próbki lub raczej pełnej ekstrakcji wody zaleca się mieszanie przez 180 sekund.

System dwuskładnikowy do miareczkowania

Odczynniki:

Titrant
188010 Aquastar^® - Titrant 5 - Titrant do miareczkowania objętościowego odczynnikami dwuskładnikowymi, 1 mL = ok. 5 mg wody
lub
188011 Aquastar^® - Titrant 2 - titrant do miareczkowania wolumetrycznego z odczynnikami dwuskładnikowymi, 1 mL = ok. 2 mg wody

Rozpuszczalnik
50 mL 188015 Aquastar^® - Rozpuszczalnik - Rozpuszczalnik do miareczkowania objętościowego odczynnikami dwuskładnikowymi

Parametry miareczkowania:
Czas ekstrakcji: 180 sek.
Domyślne ustawienia miareczkowania, np.I(pol) = 20 - 50 µA, U(EP) = 100 - 250 mV
Kryterium zatrzymania: dryft < 20 µL/min

Rozmiar próbki:
0.2 - 0,5 g (sproszkowana)

Procedura:
Środek miareczkujący jest najpierw umieszczany w celi i miareczkowany na sucho za pomocą titranta. Następnie dodawana jest próbka z szalki wagowej (dokładne określenie masy próbki poprzez zważenie szalki wagowej przed i po dodaniu) i rozpoczyna się miareczkowanie. W celu całkowitego rozpuszczenia próbki lub raczej pełnej ekstrakcji wody zalecany jest czas mieszania wynoszący 180 sekund.