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  • Direct online HPLC-CV-AFS method for traces of methylmercury without derivatisation: a matrix-independent method for urine, sediment and biological tissue samples.

Direct online HPLC-CV-AFS method for traces of methylmercury without derivatisation: a matrix-independent method for urine, sediment and biological tissue samples.

Analytical and bioanalytical chemistry (2014-10-17)
Christoph-Cornelius Brombach, Zuzana Gajdosechova, Bin Chen, Andrew Brownlow, Warren T Corns, Jörg Feldmann, Eva M Krupp
ABSTRACT

Mercury (Hg) is a global pollutant which occurs in different species, with methylmercury (MeHg) being the critical compound due to its neurotoxicity and bioaccumulation through the food chain. Methods for trace speciation of MeHg are therefore needed for a vast range of sample matrices, such as biological tissues, fluids, soils or sediments. We have previously developed an ultra-trace speciation method for methylmercury in water, based on a preconcentration HPLC cold vapour atomic fluorescence spectrometry (HPLC-CV-AFS) method. The focus of this work is mercury speciation in a variety of sample matrices to assess the versatility of the method. Certified reference materials were used where possible, and samples were spiked where reference materials were not available, e.g. human urine. Solid samples were submitted for commonly used digestion or extraction processes to obtain a liquid sample for injection into the analytical system. For MeHg in sediment samples, an extraction procedure was adapted to accommodate MeHg separation from high amounts of Hg(2+) to avoid an overload of the column. The recovery for MeHg determination was found to be in the range of 88-104% in fish reference materials (DOLT-2, DOLT-4, DORM-3), lobster (TORT-2), seaweed (IAEA-140/TM), sediments (ERM(®)-CC580) and spiked urine and has been proven to be robust, reliable, virtually matrix-independent and relatively cost-effective. Applications in the ultra-trace concentration range are possible using the preconcentration up to 200 mL, while for higher MeHg-containing samples, lower volumes can be applied. A comparison was carried out between species-specific isotope dilution gas chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry (SSID-GC-ICP-MS) as the gold standard and HPLC-CV-AFS for biological tissues (liver, kidney and muscle of pilot whales), showing a slope of 1.008 and R (2) = 0.97, which indicates that the HPLC-CV-AFS method achieves well-correlated results for MeHg in biological tissues.

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Metanolo, suitable for HPLC, ≥99.9%
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Acido cloridrico, ACS reagent, 37%
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Diclorometano, suitable for HPLC, ≥99.8%, contains amylene as stabilizer
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Acido acetico, glacial, ACS reagent, ≥99.7%
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Diclorometano, contains 40-150 ppm amylene as stabilizer, ACS reagent, ≥99.5%
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Sodio idrossido, ACS reagent, ≥97.0%, pellets
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Metanolo, suitable for HPLC, gradient grade, ≥99.9%
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Idrossido di potassio, ACS reagent, ≥85%, pellets
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Acido acetico, glacial, ReagentPlus®, ≥99%
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Sodio idrossido, reagent grade, ≥98%, pellets (anhydrous)
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Idrossido di sodio, 50% in H2O
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Metanolo, HPLC Plus, ≥99.9%
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Diclorometano, HPLC Plus, for HPLC, GC, and residue analysis, ≥99.9%, contains 50-150 ppm amylene as stabilizer
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Cloruro di idrogeno, 4.0 M in dioxane
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Idrossido di potassio, reagent grade, 90%, flakes
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Idrossido di sodio, BioUltra, for molecular biology, 10 M in H2O
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Acido cloridrico, 1.0 N, BioReagent, suitable for cell culture
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Acido acetico, glacial, ≥99.99% trace metals basis
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Potassium hydroxide solution, 45 wt. % in H2O
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Metanolo, suitable for HPLC, gradient grade, suitable as ACS-grade LC reagent, ≥99.9%
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Acido acetico, glacial, puriss. p.a., ACS reagent, reag. ISO, reag. Ph. Eur., ≥99.8%
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Sodio idrossido, BioXtra, ≥98% (acidimetric), pellets (anhydrous)
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Sodio idrossido, puriss., meets analytical specification of Ph. Eur., BP, NF, E524, 98-100.5%, pellets
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Idrossido di sodio, 1.0 N, BioReagent, suitable for cell culture
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