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  • Development and validation of an UHPLC-MS/MS method for the determination of mycotoxins in grass silages.

Development and validation of an UHPLC-MS/MS method for the determination of mycotoxins in grass silages.

Food additives & contaminants. Part A, Chemistry, analysis, control, exposure & risk assessment (2015-09-17)
Cormac McElhinney, Pádraig O'Kiely, Chris Elliott, Martin Danaher
RESUMO

An ultra-high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS) multi-mycotoxin analytical method was developed to simultaneously identify and quantify 20 mycotoxins in grass silages, inclusive of mycotoxins that are currently regulated in European Union feeds. Extraction of mycotoxins from dried grass silages was performed using of a modified QuEChERS extraction employing an acidified aqueous extraction (0.1 N HCl) with no further clean-up. Following chromatographic separation, analytes were detected using a fast polarity-switching MS/MS method that allowed both positive and negative ions to be analysed from a single injection, thus the reducing time and cost of analysis. The limits of detection and quantification ranged between 3 µg kg(-1) DM (aflatoxin B1, beauvericin and enniatin A and A1) and 200 µg kg(-1) DM (deoxynivalenol), and between 10 µg kg(-1) DM (aflatoxin B1, beauvericin and enniatin A1) and 500 µg kg(-1) DM (deoxynivalenol), respectively. Inter-assay accuracy and precision ranged between 90% and 107% and between 3.9% and 15.0% CV, respectively. The accuracy of the method was assessed through the application to a range of incurred samples in an inter-laboratory study.

MATERIAIS
Número do produto
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Descrição do produto

Sigma-Aldrich
Ácido clorídrico, ACS reagent, 37%
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Sigma-Aldrich
Metanol, ACS reagent, ≥99.8%
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Sigma-Aldrich
Ácido acético, glacial, ACS reagent, ≥99.7%
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Sigma-Aldrich
Ácido acético, glacial, ReagentPlus®, ≥99%
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Sigma-Aldrich
Ácido clorídrico, ACS reagent, 37%
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Sigma-Aldrich
Sulfato de magnésio, anhydrous, ReagentPlus®, ≥99.5%
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Sigma-Aldrich
Cloreto de hidrogênio, 4.0 M in dioxane
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Sigma-Aldrich
Ammonium acetate, ACS reagent, ≥97%
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Sigma-Aldrich
Acetonitrilo, ACS reagent, ≥99.5%
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Sigma-Aldrich
Cloreto de sódio, for molecular biology, DNase, RNase, and protease, none detected, ≥99% (titration)
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Sigma-Aldrich
Ammonium acetate, ≥99.99% trace metals basis
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Sigma-Aldrich
Ácido clorídrico, 1.0 N, BioReagent, suitable for cell culture
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Quantidade
Sigma-Aldrich
Ácido acético, glacial, ≥99.99% trace metals basis
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Sigma-Aldrich
Sulfato de magnésio, anhydrous, reagent grade, ≥97%
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Sigma-Aldrich
Ácido acético, glacial, puriss. p.a., ACS reagent, reag. ISO, reag. Ph. Eur., ≥99.8%
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Sigma-Aldrich
Ácido acético, glacial, puriss., meets analytical specification of Ph. Eur., BP, USP, FCC, 99.8-100.5%
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Sigma-Aldrich
Sodium chloride solution, 0.9% in water, BioXtra, suitable for cell culture
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Sigma-Aldrich
Ácido clorídrico, meets analytical specification of Ph. Eur., BP, NF, fuming, 36.5-38%
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Sigma-Aldrich
Acetic acid solution, suitable for HPLC
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Sigma-Aldrich
Cloreto de sódio, BioReagent, suitable for cell culture, suitable for insect cell culture, suitable for plant cell culture, ≥99%
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Sigma-Aldrich
Sodium chloride solution, 5 M in H2O, BioReagent, for molecular biology, suitable for cell culture
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Sigma-Aldrich
Metanol, puriss. p.a., ACS reagent, reag. ISO, reag. Ph. Eur., ≥99.8% (GC)
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Sigma-Aldrich
Ácido clorídrico, 37 wt. % in H2O, 99.999% trace metals basis
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Sigma-Aldrich
Ácido clorídrico, 36.5-38.0%, BioReagent, for molecular biology
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Sigma-Aldrich
Cloreto de hidrogênio, 2.0 M in diethyl ether
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Sigma-Aldrich
Ácido clorídrico, puriss. p.a., ACS reagent, reag. ISO, reag. Ph. Eur., fuming, ≥37%, APHA: ≤10
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Sigma-Aldrich
Metanol, Laboratory Reagent, ≥99.6%
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SAFC
Sodium chloride solution, 5 M
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Supelco
Ácido clorídrico, volumetric, 0.1 M HCl (0.1N), endotoxin free
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Sigma-Aldrich
Ammonium acetate, for molecular biology, ≥98%
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