Amon w ściekach

Oznaczanie metodą reflektometryczną po reakcji z odczynnikiem Nesslera lub metodą z użyciem błękitu indofenolowego.

Przegląd sekcji

• Wprowadzenie
• Metoda eksperymentalna
• Odczynniki i przyrządy
• Przygotowanie próbki
• Analiza
• Procedura
• Przygotowanie próbki
• Result
• References

Wprowadzenie

Azot w postaci amonu jest ważnym składnikiem odżywczym badanym w ściekach. Jeśli w oczyszczonej wodzie pozostaje nadmierna ilość amonu, może to prowadzić do problemów środowiskowych, w tym eutrofizacji - nadmiernego wzrostu glonów i roślin - zaburzając ekosystemy morskie.¹ Dlatego monitorowanie amonu w ściekach jest kluczowym krokiem. W niniejszej nocie aplikacyjnej amon jest oznaczany w ściekach przy użyciu systemu Reflectroquant^® i pasków testowych.

Metoda eksperymentalna

Numery katalogowe zestawów testowych mają zastosowanie do następujących metod:

• 1.16899 i 1.16892: Jony amonowe reagują ze środkiem chlorującym, tworząc monochloraminę. Ta z kolei reaguje ze związkiem fenolu, tworząc niebieską pochodną indofenolu, która jest oznaczana reflektometrycznie.
• 1.16977: Jony amonowe reagują z odczynnikiem Nesslera, tworząc żółto-brązowy związek, który jest oznaczany reflektometrycznie.

Odczynniki i przyrządy

Zestawy testowe

• Metoda testu amonowego: reflektometryczna z paskami testowymi i odczynnikami 20 - 180 mg/l NH₄⁺ Reflectoquant^® (1.16977) lub
  
• Metoda oznaczania amonu: reflektometryczna z paskami testowymi i odczynnikami 5,0 - 20.0 mg/l NH₄⁺ Reflectoquant^® (1.16899) lub
• Metoda badania amonu: reflektometryczna z paskami testowymi i odczynnikami 0,2 - 7.0 mg/l NH₄⁺ Reflectoquant^® (1.16892)

Opcjonalne oznaczenie półilościowe

• Metoda badania amonu: kolorymetryczna z paskami testowymi i odczynnikiem 10 - 30 - 60 - 100 - 200 - 400 mg/l NH₄⁺ MQuant^®

Instrumenty

• Reflektometr RQflex^® 20 Reflectoquant^® (1.17246)

Uwaga: Niniejsza nota aplikacyjna dotyczy RQflex^® 20 i wszystkich wycofanych przyrządów (RQflex^® 10, RQflex^® plus)

Przygotowanie próbki

Próbka może być analizowana w swojej oryginalnej formie.

Analiza

Reflectoquant^® Ammonium Test, Cat. Nr kat. 1.16892, zakres pomiarowy 0,2 - 7,0 mg/l.

Kilkakrotnie przepłucz naczynie testowe roztworem próbki i napełnij do kreski 5 ml. Dodać 10 kropli odczynnika NH₄-1 i zawirować. Dodaj 1 poziom niebieskiej mikrołyżki odczynnika NH₄-2 i ponownie zamieszaj. Naciśnij przycisk START reflektometru i jednocześnie umieść pasek testowy w próbce (20 - 30 °C) na 8 minut, upewniając się, że obie strefy reakcji są zanurzone. Pozwól, aby nadmiar płynu spłynął przez długą krawędź paska na chłonny ręcznik papierowy. Zmierzyć pasek w reflektometrze. Wartość [mg/l] zostanie zapisana automatycznie. (Należy zapoznać się z instrukcją obsługi RQflex^® i instrukcją obsługi Reflectoquant^® Ammonium Test).

Reflectoquant^® Ammonium Test, Cat. Nr kat. 1.16899, zakres pomiarowy 5,0 - 20,0 mg/l.

Kilkakrotnie przepłukać naczynie testowe roztworem próbki i napełnić do kreski 5 ml. Dodać 10 kropli odczynnika NH₄-1 i zawirować. Dodaj 1 poziom niebieskiej mikrołyżki odczynnika NH₄-2 i ponownie zamieszaj. Naciśnij przycisk START reflektometru i jednocześnie umieść pasek testowy w próbce (20 - 30 °C) na 4 minuty, upewniając się, że obie strefy reakcji są zanurzone. Pozwól, aby nadmiar płynu spłynął przez długą krawędź paska na chłonny ręcznik papierowy. Zmierzyć pasek w reflektometrze. Wartość [mg/l] zostanie zapisana automatycznie. (Zapoznaj się z instrukcją obsługi RQflex^® i instrukcją obsługi Reflectoquant^® Ammonium Test.)

Reflectoquant^® Ammonium Test, Cat. Nr kat. 1.16977, zakres pomiarowy 20 - 180 mg/l.

Kilkakrotnie przepłukać naczynie testowe wstępnie przygotowanym roztworem próbki i napełnić do kreski 5 ml. Dodać 10 kropli odczynnika NH₄-1 i zawirować. Nacisnąć przycisk START i jednocześnie zanurzyć obie strefy reakcyjne paska testowego w roztworze próbki (15 - 25 °C) na około 2 sekundy. Pozwól, aby nadmiar płynu spłynął przez długą krawędź paska na chłonny ręcznik papierowy. Odczekać 15 sekund, a następnie zmierzyć pasek w reflektometrze. Wartość [mg/l] zostanie zapisana automatycznie. (Należy zapoznać się z instrukcją obsługi urządzenia RQflex^® oraz instrukcją obsługi testu na zawartość amonu Reflectoquant^®.)

Uwaga: Jeśli wystarczające jest oznaczenie półilościowe, istnieje możliwość użycia pasków testowych MQuant^®, nr kat. 1.10024; kolor: czerwony. Nr kat. 1.10024; skala kolorów 10 - 30 - 60 - 100 - 200 - 400 mg/l NH₄⁺

Procedura

• Próbki zawierające więcej niż 400 mg/l NH₄⁺ muszą być rozcieńczone wodą destylowaną.
•  Przepłucz naczynie testowe kilka razy wstępnie przygotowaną próbką.
• Napełnij naczynie testowe 5 ml próbki (15 - 25°C) do kreski 5 ml. Dodaj 10 kropli odczynnika NH₄-1 i zawiruj.
• Zanurz strefę reakcyjną paska testowego w próbce pomiarowej na 3 sekundy.
• Pozwól, aby nadmiar płynu spłynął przez długą krawędź paska na chłonny ręcznik papierowy i po 10 sekundach określ, z którym kolorem pola na etykiecie kolor strefy reakcyjnej pokrywa się najdokładniej.
• Odczytaj odpowiedni wynik w mg/l NH₄⁺ lub NH₄-N.

Wyniki

.

Porównanie z metodą fotometryczną i oficjalną metodą DIN

Próbka	Reflectoquant® [mg/l]	Metoda DIN (mg/l)
1	33.0	35.0	37.0
2	15.0	13.0	20.0
3	44.0	51.0	49.0
4	29.0	27.0	26.0
5	52.0	43.0	52.0
6	19.0	19.0	12.0
7	36.0	40.0	38.0
8	28.0	28.0	28.0
9	30.0	24.0	25.0
10	16.0	11.0	12.0
11	8.7	8.6	8.6
12	10.0	8.7	8.4
13	16.0	20.0	16.0
14	3.2	3.0	2.9
15	3.0	2.9	2.7
16	7.6	5.5	5.4
17	28.8	26.1	-
18	35.6	38.3	-

Referencje

1. Camargo JA, Alonso Á. 2006. Ecological and toxicological effects of inorganic nitrogen pollution in aquatic ecosystems: A global assessment. Environment International. 32(6):831-849. https://doi.org/10.1016/j.envint.2006.05.002