G003760

GCによるポップコーンオイル中のcis/trans FAMEs分析、SP^®-2560、分画処理、Discovery^® Ag-ion使用

application for SPE, suitable for GC

特性

• テクニック: gas chromatography (GC): suitable; solid phase extraction (SPE): suitable
• 試験パラメータ: sample preparation: SPE (Solid Phase Extraction); sample/matrix: 1 g of popcorn oil FAME′s in Hexane; SPE tube/cartridge: Discovery Ag-Ion, 750 mg/6 mL (54225-U); condition: 4 mL acetone and 4 mL hexane; sample addition: 1 mL of the hexane FAME extract; elution: 6 mL hexane:acetone (96:4, v/v) followed by 4 mL hexane:acetone (90:10, v/v); column: SP-2560, 75 m x 0.18mm I.D., 0.14 μm (23348-U); oven: 180 °C isothermal; inj. temp.: 220 °C; detector: FID, 220 °C; carrier gas: hydrogen, 40 cm/sec. at 180 °C; injection: (0.5 μL, 100:1 split); liner: 0.5 μL, 100:1 split
• 適合性: application for SPE
• アプリケーション: agriculture; food and beverages

詳細

調製ノート

サンプルの前処理:
電子レンジでポップコーンを作り、その包装から油1 gを掻き落として、DI H₂O 8 mLと混和しました。この油水混合抽出液から石油エーテル4 mLへの抽出を行い、得られた抽出液を遠心分離し、粒状物を取り除くとともに上清(エーテル)を回収しました。石油エーテルによる抽出の工程を4回繰り返して得られた上清を合わせ、蒸発させた後、トルエン16 mLで溶解しました。

このトルエン抽出液のうち1 mLを反応用コニカルバイアルに移し、そこにメタノールにBF₃を濃度7%で溶解した溶液2 mLを加えました。加熱ブロックでの加熱(80°C、15分間)により反応を進行させ、その後室温で放冷しました。DI H₂O 1 mLを加えた後、ヘキサン1 mLでFAME類を抽出しました。このヘキサンによる抽出の工程は2回繰り返しています。上層であるヘキサン層を新しいバイアルに集め、蒸発させた後、無水Na₂SO₄ 50 mgを含有するヘキサン5 mLで溶解しました。

アセトン4 mL、次いでヘキサン4 mLでSPEチューブをコンディショニングします。
FAME類を含むヘキサン抽出液1 mLをロードします。
FAME類を分別します。ヘキサン:アセトン 6mL(96:4 (v/v))、次いでヘキサン:アセトン4 mL(90:10 (v/v))での溶出を行ってください。

アナリシスノート

Discovery Ag-Ion operates by argentation chromatography which is a powerful analytical and sample prep technique for the separation or fractionation of cis and trans geometric and positional fatty acid (FA), fatty acid methyl ester (FAME), diacylglycerol (DAG) and triacylglycerol (TAG) isomers. Discovery Ag-Ion SPE is shown in this application to separate FAMEs from an edible oil sample.

法的情報

Discovery is a registered trademark of Merck KGaA, Darmstadt, Germany

SP is a registered trademark of Sigma-Aldrich Co. LLC