물에 함유된 Selenium의 분석 방법

물에 함유된 selenium을 측정하는 이 방법은 Spectroquant^® 광도계 및 투명하게 여과된 시료를 이용하여 445 nm에서 결과를 평가합니다. 

필요한 기기 및 시약

Spectroquant^® 광도계 NOVA 30(제품번호 109748) 또는
Spectroquant^® 광도계 NOVA 60(제품번호 109751)
직사각형 셀 50 mm(제품번호 114944)
분석용 Formic acid 98-100%(제품번호 100264)
3,3‘-Diaminobenzidine tetrahydrochloride(CAS 868272-85-9)(제품번호 32750)
TitriplexIII^® 용액 0.1 mol/l(제품번호 109992)
분석용 Ammonia 용액 25%(제품번호 105432)
기체 크로마토그래피용 Toluene(제품번호 108389)
pH-지시약 스트립, pH 2.0 - 9.0(제품번호 1.09584)
분석용 Sodium sulfate anhydrous(제품번호 106649)
분석용 정제수(제품번호 116754)
멤브레인 필터, 공극 직경 0.45 μm

측정 범위

0.05 – 2.00 mg/L

시약 1

100% formic acid 9.4 mL를 보정 또는 적합성이 확인된 100 mL 정량 플라스크에 채웁니다. 분석용 정제수로 부피를 조정하고 혼합합니다.

시약 2

3,3’-diaminobenzidine tetrahydrochloride 0.5 g을 냉각된 분석용 정제수 100 mL에 용해시킵니다. 매일 새로 조제하고 갈색 유리병에 보관합니다.

시약 3

25% ammonia 용액 48 mL를 보정 또는 적합성이 확인된 100 mL 정량 플라스크에 채웁니다. 분석용 정제수로 부피를 조정하고 혼합합니다.

시료 조제

시료는 투명해야 하며, 만일 그렇지 않다면 0.45 μm 멤브레인 필터를 통해 시료를 여과합니다.

분석

1. 거의 중성인 시료 용액 30 mL를 시약 1은 2 mL, 0.1 mol/L Titriplex III^® 용액은 2 mL, 시약 2는 2 mL와 함께 혼합합니다. 
2. 혼합물의 pH 값을 시약 3으로 2.5까지 조정하고 45분 동안 암실에 둡니다. 
3. 혼합물의 pH 값을 다시 시약 3으로 7.0까지 조정하고 100 mL 분별깔때기 안에 옮긴 뒤, 분석용 정제수 15 mL 및 분석용 toluene 7 mL를 추가합니다. 밀폐된 깔때기 내의 혼합물을 1분 동안 진탕시킵니다. 
4. 분리될 때까지 두었다가 아래쪽 물층을 배출합니다. 
5. 시험관에 toluene 추출물을 채우고 약간의 anhydrous sodium sulfate를 추가한 뒤 진탕시킵니다. 
6. 50 mm 직사각형 셀 안에 투명하고 건조된 toluene 추출물을 채우고 순수 toluene에 대해 445 nm에서 측정합니다.

매개변수 목록

방법 번호	----
방법 명칭	Selenium
파장	445 nm
인용	Se
단위	mg/L
해상도	0.01
영점(E0)	-0.037
기울기(E/C)	1.529
측정 범위 시작	0.05
측정 범위 종료	2.00
참조 셀	50 mm 직사각형 셀

기기 메모리에서 방법을 프로그래밍하지 않고 위의 NOVA 매개변수를 사용하여 흡광도 값 측정 시 계산:

농도 [mg/L] = 흡광도 x 0.654 – 0.037

계산:

결과 = 측정 값 mg/L Se⁴⁺

통계 데이터:

표준편차: 0.019 mg/L

변동계수: 2.9%

참조문헌

1. Fries J, Getrost H. 1975. Organische Reagenzien für die Spurenanalyse. Darmstadt: E. Merck.