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측광 및 반사 측정음용수, 수영장 물, 폐수 및 소독용 용액에 있는 Bromine

음용수, 수영장 물, 폐수 및 소독용 용액에 있는 Bromine

DPD(dipropyl-p-phenylenediamine)을 이용하여 광도측정법으로 측정 

서론

Bromine은 산화제이며, 특히 수영장, 온천 및 냉각탑 용수의 소독에 살균제로 사용될 수 있습니다. 수성 시료 내 bromine 측정은 주로 소독 효과를 보장하고 인체 건강에 대한 부정적인 영향을 방지하기 위해 수행됩니다.

공공 수영장 수질에 대한 ANSI/APSP/ICC-11 표준에 따르면, 이상적인 bromine 범위는 수영장의 경우 2 - 4 ppm, 온천의 경우 4 - 6 ppm입니다.1

Bromine은 공중 식용수 처리에는 사용되지 않지만 일부 해군 함정 및 석유 시추 플랫폼의 음용수용으로서 미국환경보호청에 소독제로 등록되어 있습니다.2 40 CFR Section 180.519에 따라, bromine 수준은 처리된 물에서 최종 농도 1.0 ppm을 넘지 않아야 합니다.3

이 애플리케이션 노트는 이전에는 구매 가능했으나 지금은 단종된 Spectroquant® Bromine 검사(1.00605)의 방법에 대해 기술합니다. 이 방법은 또한 Spectroquant® 광도계 및 비색계 Prove 100/300/600, Nova 60, Move 100에서 사전 프로그래밍된 방법으로 가능하며 Spectroquant® Chlorine 검사(1.00598) 시약과 함께 수행될 수 있습니다.

카탈로그 번호 1.00598 Spectroquant® Chlorine 검사의 시약 Cl2-1은 단종된 카탈로그 번호 1.00605 Spectroquant® Bromine 검사의 시약 Br2-1과 시약 구성이 동일합니다.

측정 범위 0.020 – 10.00 mg/L Br2인 이 방법은 음용수, 수영장 물, 폐수 및 소독용 용액의 bromine 농도 측정에 적합합니다.

실험 방법

약한 산성 용액에서 유리 bromine은 dipropyl-p-phenylenediamine(DPD)과 반응하여 광도측정법으로 측정되는 적보라색 염료를 형성합니다.

표 1.측정 범위 및 방법 번호

시료 재료

음용수, 수영장 물, 폐수, 소독용 용액 

이물질의 영향

시료의 다른 구성 성분(표적 분석물 Br2 이외의 성분)은 여기에 기술된 검출 화학반응을 방해할 수 있습니다. 일부는 3.5 및 0 mg/L Br2가 함유되어 있는 용액에서 확인되었습니다. 표에 제시된 이물질의 농도까지는 측정을 방해하지 않습니다. 누적 효과는 확인되지 않았으나, 그런 효과들을 배제할 수는 없습니다.

표 2.이물질의 농도

시약, 기기 및 재료

시약

  • Spectroquant® Chlorine 검사(1.00598)

기기

Bromine 측정을 위해서는 다음 Spectroquant® 광도계 중 하나가 필요합니다.

  • Spectroquant® VIS 분광광도계 Prove 100 (173016)
  • Spectroquant® UV/VIS 분광광도계 Prove 300 (173017)
  • Spectroquant® UV/VIS 분광광도계 Prove 600 (173018)
  • Spectroquant® 광도계 Nova 60A (1.09752)
  • Spectroquant® 비색계 Move 100 (1.73632)

참고: 데이터 유지관리를 위한 소프트웨어(Prove 기기 전용)

Spectroquant® Prove Connect to LIMS 소프트웨어 패키지는 데이터를 기존 LIMS 시스템으로 쉽게 전송하는 방법을 제공합니다. 이 소프트웨어는 다음에서 구매 가능합니다.

Prove Connect to LIMS (Y.11086)

재료

  • 직사각형 셀 10 mm (1.14946)
  • 직사각형 셀 20 mm (1.14947)
  • 직사각형 셀 50 mm (1.14944)
  • 스크루 마개가 있는 빈 셀 24 mm(12 pcs)(1.73650)
  • 10.0 mL 부피 피펫팅용 피펫

기타 시약 및 부속품

  • MQuant® pH 지시약 스트립 pH 5.0 - 10.0 (1.09533)
  • MQuant® pH 지시약 스트립 pH 0 - 6.0 (1.09531)
  • Sodium hydroxide 용액 1 mol/L Titripur® (1.09137)
  • Sulfuric acid 0.5 mol/L Titripur® (1.09072)

시료 조제

  • 샘플링 후 바로 분석하십시오!
  • pH는 4 - 8 범위 내에 있어야 합니다. 필요 시 sodium hydroxide 용액이나 sulfuric acid로 조정합니다.
  • 혼탁 시료를 여과합니다.

측정용액 조제

  • 카탈로그 번호 1.00598 Spectroquant® Chlorine 검사의 시약 Cl2-1을 1 레벨 블루 마이크로스푼(시약병 마개 안에 있음)만큼 시험관에 추가합니다. 시약병은 사용 후 즉시 마개를 닫습니다.
  • 전처리된 시료(5 - 40°C) 10 ml를 추가하고 시약이 완전히 용해될 때까지 강하게 진탕시킵니다.
  • 1분 동안(반응 시간) 그대로 둔 뒤 셀 안에 시료를 채우고 광도계로 측정합니다.

측정

이 방법은 새로운 작업일마다 영점 조정을 수행하는 것을 권장합니다. 영점 조정에 관한 자세한 사항은 기기의 사용자 설명서에서 확인할 수 있습니다.

영점 조정 및 시료 측정에 동일한 셀 사용을 권장합니다. 영점 조정을 위해 증류수(또는 분석용 정제수)로 셀을 채우고 기기의 사용자 설명서에 있는 지침을 따릅니다.

1. Prove 및 Nova 기기

  • 방법 목록에서 방법 번호 146을 선택합니다.
  • 전처리된 시료를 10 mm, 20 mm 또는 50 mm 직사각형 셀 안에 채우고 해당 셀을 셀 컴파트먼트 안에 위치시키면 측정이 자동으로 수행됩니다.
  • Bromine 함량 mg/L Br2가 디스플레이에 표시됩니다.

2. Move 100

  • 방법 목록에서 방법 번호 90을 선택합니다.
  • 증류수 약 10 mL를 24 mm 셀 안에 채우고 스크루 마개로 닫습니다(blank 셀).
  • Blank 셀을 셀 컴파트먼트에 삽입합니다.
  • 셀과 광도계의 표시가 서로 일치하도록 정렬합니다.
  • “Zero”를 누릅니다.
  • 전처리된 측정용액을 24 mm 셀 안에 채우고 스크루 마개로 닫습니다(시료 셀).
  • 시료 셀을 셀 컴파트먼트에 삽입합니다.
  • 셀과 광도계의 표시가 서로 일치하도록 정렬합니다.
  • “Test”를 누릅니다.
  • Bromine 함량 mg/L Br2가 디스플레이에 표시됩니다.

측정을 위한 팁

  • 50 mm 셀 사용 시, 정확도를 높이기 위해 자체적으로 전처리한 바탕시료에 대한 측정이 권장됩니다(측정 시료에 따라 조제하고 시료 대신 증류수를 이용). Blank 측정을 위해 광도계를 설정합니다(Prove 및 Nova 기기만).
  • 광도측정용 셀은 깨끗해야 합니다. 필요 시 깨끗하고 건조한 천으로 닦습니다.
  • 혼탁한 용액을 측정하면 잘못된 높은 판독값이 나옵니다.
  • 측정용액의 pH는 4.0 - 5.0 범위 내에 있어야 합니다.
  • 측정용액의 색은 위에 기술된 반응 시간이 끝난 후 30분 동안 안정적으로 유지됩니다.
  • Bromine 농도가 50 mg/L를 초과하는 경우, 다른 반응산물이 형성되어 잘못된 낮은 판독값이 나옵니다. 이 경우, 시료를 희석(1:10, 1:100)하여 측정 결과에 대한 타당성 점검을 수행하는 것을 권장합니다.

분석 품질 보증

참고: 각 측정 전에 권장하는 사항.

광도 측정 시스템(검사 시약, 측정 장비, 조작)과 작업 모드를 점검하기 위해서, 5.00 mg/ Br2가 들어있는 갓 조제한 bromine 표준용액이 사용될 수 있습니다(적용에 대해서는 웹사이트를 확인하십시오). 표준첨가법으로 시료종속적 간섭(매트릭스 효과)을 측정할 수 있습니다.

재료
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참고문헌

1.
American National Standards Institute. American National Standard for Water Quality in Public Pools and Spas. . New York (NY): ANSI; 2018 (ANSI/APSP/ICC-11 2019).
2.
Bromine: Reregistration Eligibility Decision (RED) Fact Sheet, US EPA Archive Document. [Internet].[cited 26 May 2021]. Available from: https://archive.epa.gov/pesticides/reregistration/web/pdf/4015fact.pdf
3.
Bromide ion and residual bromine; tolerances for residues. 40 CFR Section 180.519. [Internet].[cited 26 May 2021]. Available from: https://ecfr.io/Title-40/Section-180.519
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