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Analisi chimiche per via umida

Vetreria contenente soluzioni colorate

L’analisi chimica per via umida consiste nell’identificazione e quantificazione degli elementi cercati in un campione liquido ricorrendo a diversi metodi. Si può dividere in due tipologie principali: l’analisi qualitativa identifica gli elementi e l’analisi quantitativa ne determina la quantità. Con determinati reagenti chimici, si può fare in modo che l’analita converta un colorante in maniera proporzionale alla propria concentrazione nel campione, causando una variazione di colore che può essere stimata visivamente o fotometricamente.

L’analisi chimica per via umida comprende tutta una serie di tecniche, tra le quali titolazione, distillazione, spettrofotometria UV-VIS-IR, colorimetria, filtrazione, essiccamento, gravimetria, misure di pH e lettura diretta con elettrodi. Vista la difficoltà di automatizzare alcune di queste tecniche, questi metodi analitici possono essere più impegnativi rispetto ad altri.


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Misure di pH

Il pH è una misura della quantità di ioni idrogeno e idrossile liberi presenti nell’acqua e quindi il valore del pH (da 0 a 14, con la neutralità a pH 7) è un indice dell'acidità o alcalinità di una soluzione. La determinazione del pH è una delle analisi più importanti in laboratorio perché molti processi fisici, chimici e biologici dipendono dal pH. I risultati più accurati nella misurazione del pH si ottengono utilizzando un pHmetro. Questo strumento misura la differenza di potenziale fra due elettrodi immersi in una soluzione. Per ottenere risultati affidabili e riproducibili, è necessario tarare il pHmetro con soluzioni tampone standard.

Determinazione dei livelli di BOD

La domanda biochimica di ossigeno (BOD) è un indice della quantità di ossigeno disciolto nell'acqua consumata dai microrganismi nella decomposizione aerobica del materiale organico contaminante. La determinazione dei livelli di BOD consente di stimare la quantità di materia organica biodegradabile presente in acque reflue, effluenti e acque inquinate. Sono due i metodi più usati per la misura dei livelli di BOD: per diluizione e manometrico.

  • Metodo per diluizione: è un metodo standard in cui il campione viene diluito con l'acqua di diluizione, preparata aggiungendo ad acqua purificata nutrienti inorganici, sali tampone e batteri in quantità sufficiente. Si preparano poi diversi campioni a diluizioni diverse. Le bottiglie per BOD sono riempite completamente, tappate, sigillate e incubate al buio a 20 °C per 5 giorni. I livelli di ossigeno disciolto vengono misurati prima e dopo il periodo di incubazione di 5 giorni. La differenza di questi due valori corretta per la diluizione ed il bianco costituisce il valore di BOD5.
  • Metodo manometrico: dopo aver installato un manometro su una bottiglia contenente un campione non diluito, si monitora in continuo la perdita di pressione dell’aria all’interno della bottiglia, indice del consumo di ossigeno da parte del campione. Questo metodo è più semplice di quello per diluizione perché non richiede alcuna diluizione e consente misure in continuo.

Determinazione dei livelli di COD

La domanda chimica di ossigeno (COD) è un indice dell’ossigeno necessario per ossidare chimicamente le sostanze organiche contenute nell'acqua. Perciò i valori di COD sono indicativi della qualità dell’acqua, acque reflue incluse.

La determinazione dei livelli di COD si esegue alla presenza di un forte ossidante in condizioni acide. Si aggiunge al campione un eccesso noto di ossidante; a ossidazione completa, si procede alla titolazione della quantità di ossidante rimasto in soluzione usando una soluzione con indicatore. L’analisi dei livelli di COD richiede 2-3 ore in tutto, molto meno dei 5 giorni necessari per i valori di BOD (5 giorni) e dà un'indicazione circa tutti i contaminanti organici presenti nell'acqua, inclusi quelli non biodegradabili.

Si possono determinare i livelli di COD usando una cuvetta preriempita con reagenti contenenti cromo (VI) che, durante il pretrattamento termico, viene ridotto a cromo (III) dai contaminanti organici del campione. La quantità di cromo (VI) consumata è proporzionale al tenore di COD e può essere determinata direttamente mediante fotometria.

Analizzatori di N e P

I nutrienti del terreno come azoto (N) e fosforo (P) sono essenziali per la crescita delle piante. Un aumento dei depositi di azoto danneggia l’ecosistema del terreno in quanto aumenta l’acidità del suolo, crea uno squilibrio tra i nutrienti, altera la composizione dei microrganismi del terreno e contribuisce all’aumento dell’emissione di gas a effetto serra. Per questo è necessario monitorare regolarmente l’azoto in laboratori che eseguono analisi alimentari e ambientali.

Esistono molti metodi per determinare l’azoto. Essi richiedono un'ossidazione iniziale che converte in azoto inorganico i composto organici azotati. L’ossidazione può essere condotta con uno dei seguenti metodi: (1) digestione Kjeldahl, (2) ossidazione ultravioletta (UV), (3) ossidazione con persolfato, (4) ossidazione ad alta temperatura (combustione).

Le determinazione del fosforo è diventata di cruciale importanza per l’analisi ambientale. Alti livelli di P ed N in bacini di acqua possono comprometterne la qualità perché favoriscono la rapida crescita di alghe tossiche. L’analisi del fosforo viene normalmente effettuata con il metodo dell’acido ascorbico-molibdato, per esempio con kit analitici pronti all’uso sottoposti ad analisi quantitativa per mezzo di un fotometro. Gli analizzatori di N e P possono essere due unità separate o essere riuniti in un solo strumento.

Analisi dei livelli di TOC

Il carbonio organico totale (TOC) coincide con la quantità di carbonio presente in un composto organico. Quella dei livelli di TOC è una misura molto sensibile, non specifica, di tutta la materia organica presente in un campione. Per questo viene impiegata negli stabilimenti di produzione per controllare lo scarico di prodotti chimici organici nell’ambiente. La misura del tenore di TOC è un aspetto importante anche nel campo della purificazione delle acque potabili, per via dei sottoprodotti della disinfezione. Esistono diversi approcci per determinare i livelli di TOC:

  • misure offline condotte su campioni d'acqua raccolti in contenitori e trasportati ad uno strumento.
  • misure online in cui lo strumento è direttamente connesso con il flusso dell'acqua purificata
  • ossidazione delle molecole organiche
  • strumenti per la determinazione dei livelli di TOC progettati per rilevare selettivamente la CO2.

Questa determinazione è spesso considerata complementare a quella dei livelli di COD e può anche essere effettuata con specifici kit per prove in cuvetta.

Dissoluzione / Digestione

La preparazione del campione è un passaggio importante nel processo analitico. Spesso i campioni non sono pronti per analisi dirette e richiedono una fase preparatoria. L’obiettivo è la conversione dell’analita in una soluzione omogenea. Poiché la quantità dei reagenti usati per la preparazione dei campioni è maggiore rispetto ai campioni stessi, per evitare la contaminazione del campione o risultati falsi positivi, i reagenti devono presentare un adeguato grado di purezza. Per la preparazione del campione si ricorre a tecniche come la dissoluzione, la digestione, la fusione, l'estrazione e molte altre. Nelle analisi inorganiche si usa spesso la digestione per convertire in forma liquida, e quindi più facilmente analizzabile, campioni difficilmente solubili. Come agenti di digestione si utilizzano acidi, alcali caustici, basi e sali che, per evitare la contaminazione del campione, devono essere di qualità adeguata.

Analisi gravimetrica

L’analisi gravimetrica viene impiegata in chimica analitica per la determinazione quantitativa di un analita in base alla sua massa. Questa tecnica analitica si presta a diverse modalità, quali la precipitazione, la volatilizzazione e i metodi elettroanalitici. L’analisi gravimetrica richiede l'impiego di parecchi reagenti inorganici al fine di ottenere la reazione desiderata con l’analita.





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