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G1006927

LC/MS/MS Analysis of Pesticide Residues in Dates on the Ascentis® Express RP-Amide Column after QuEChERS Extraction

application for LC-MS, application for SPE

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About This Item

Technique(s)

LC/MS: suitable
solid phase extraction (SPE): suitable

Paramètres du test

sample/matrix: 5 g ground dates spiked with pesticides at 10 ng/g
extraction process: add 10 mL water and 10 mL acetonitrile; shake 1 hr at 2500 rpm; add contents of Supel QuE citrate extraction tube (55227-U); . (shake for 1 minute; centrifuge at 5000 rpm fo 5 minutes and draw off supernatant)
clean-up tube: Supel QuE PSA/C18 (55288-U)
clean-up process: transfer 1 mL of the extract to 2 mLSupel QuE PSA/C18 tube; shake for 1 minute; centrifuge at 5000 rpm for 3 min; draw off supernatant for analysis.
sample preparation: Dilute 100 μL of cleaned extract to a final volume of 1 mL in 5 mM ammonium formate/0.1% formic acid in water; transfer diluted sample to vial for LC/MS/MS analysis
column: Ascentis Express RP-Amide, 10 cm x 2.1 mm I.D., 2 μm particles (51576-U)
mobile phase: (A) 5 mM ammonium formate with 0.1% formic acid in water; (B) 5 mM ammonium formate with 0.1% formic acid in 95:5 acetonitrile:H2O
gradient: held at 5% B from 0 to 1 min; to 100% B in 13 min; held at 100% B for 1.5 min; to 95% A in 0.5 min; held at 95% A for 1.5 min
flow rate: 0.4 mL/min
column temp.: 30 °C
detector: MS, ESI (+), MRM
injection: 5 μL

Adéquation

application for LC-MS
application for SPE

Application(s)

food and beverages

Application

Freeze dates with liquid nitrogen and grind to a homogenous mixture.

Remarque sur l'analyse

The “quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe” (QuEChERS) method can be used to analyze multiple pesticide residues found in dates. In this study, QuEChERS extraction and cleanup using PSA/C18 were used for the analysis of pesticide residues of interest in pistachios. Average recoveries obtained for replicate samples spiked at 10 ng/g were in the range of 70-120% for 23 of the 25 pesticides analyzed.

Informations légales

Ascentis is a registered trademark of Merck KGaA, Darmstadt, Germany

Analyte

Description

    Omethoate
    Butocarboximsulfoxide
    Aldicarb-sulfone
    Methomyl
    Carbendazim
    Trichlorfon
    Aldicarb
    Thiacloprid
    Thiophanate-methyl
    Carbofuran
    Methabenzthiazuron
    Chlorantraniliprole
    Spinetoram
    Malathion
    Bifenazate
    Triazophos isomer#1
    Triazophos isomer#2
    Rotenone
    Quinalphos
    Etrimfos
    Pyraflufen-ethyl
    MGK-264 #1
    MGK-264 #2
    Neburon
    Isoxathion
    Spiromesifen
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Colonne analytique

Substrat

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