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  • Dual element ((15)N/(14)N, (13)C/(12)C) isotope analysis of glyphosate and AMPA by derivatization-gas chromatography isotope ratio mass spectrometry (GC/IRMS) combined with LC/IRMS.

Dual element ((15)N/(14)N, (13)C/(12)C) isotope analysis of glyphosate and AMPA by derivatization-gas chromatography isotope ratio mass spectrometry (GC/IRMS) combined with LC/IRMS.

Analytical and bioanalytical chemistry (2015-05-15)
Emmanuel O Mogusu, J Benjamin Wolbert, Dorothea M Kujawinski, Maik A Jochmann, Martin Elsner
RESUMEN

To assess sources and degradation of the herbicide glyphosate [N-(phosphonomethyl) glycine] and its metabolite AMPA (aminomethylphosphonic acid), concentration measurements are often inconclusive and even (13)C/(12)C analysis alone may give limited information. To advance isotope ratio analysis of an additional element, we present compound-specific (15)N/(14)N analysis of glyphosate and AMPA by a two step derivatization in combination with gas chromatography/isotope ratio mass spectrometry (GC/IRMS). The N-H group was derivatized with isopropyl chloroformate (iso-PCF), and remaining acidic groups were subsequently methylated with trimethylsilyldiazomethane (TMSD). Iso-PCF treatment at pH <10 gave too low (15)N/(14)N ratios indicating an incomplete derivatization; in contrast, too high (15)N/(14)N ratios at pH >10 indicated decomposition of the derivative. At pH 10, and with an excess of iso-PCF by 10-24, greatest yields and accurate (15)N/(14)N ratios were obtained (deviation from elemental analyzer-IRMS: -0.2 ± 0.9% for glyphosate; -0.4 ± 0.7% for AMPA). Limits for accurate δ(15)N analysis of glyphosate and AMPA were 150 and 250 ng injected, respectively. A combination of δ(15)N and δ(13)C analysis by liquid chromatography/isotope ratio mass spectrometry (LC/IRMS) (1) enabled an improved distinction of commercial glyphosate products and (2) showed that glyphosate isotope values during degradation by MnO2 clearly fell outside the commercial product range. This highlights the potential of combined carbon and nitrogen isotopes analysis to trace sources and degradation of glyphosate.

MATERIALES
Referencia del producto
Marca
Descripción del producto

Sigma-Aldrich
Ácido fosfórico, 85 wt. % in H2O, 99.99% trace metals basis
En este momento no podemos mostrarle ni los precios ni la disponibilidad
Sigma-Aldrich
Fosfato de potasio monobasic, powder, suitable for cell culture, suitable for insect cell culture, suitable for plant cell culture, ≥99.0%
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Sigma-Aldrich
Ácido fosfórico, crystalline, ≥99.999% trace metals basis
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Sigma-Aldrich
Fosfato de potasio monobasic, for molecular biology, ≥98.0%
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Sigma-Aldrich
Metanol, JIS special grade, ≥99.8%
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Sigma-Aldrich
Ácido fosfórico, 85 wt. % in H2O, FCC, FG
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Sigma-Aldrich
Ácido fosfórico, BioUltra, ≥85% (T)
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Sigma-Aldrich
Hidróxido de potasio, anhydrous, ≥99.95% trace metals basis
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Sigma-Aldrich
Metanol, SAJ first grade, ≥99.5%
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Sigma-Aldrich
(Aminomethyl)phosphonic acid, 99%
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Sigma-Aldrich
Metanol, anhydrous, 99.8%
En este momento no podemos mostrarle ni los precios ni la disponibilidad
Sigma-Aldrich
Dietiléter, SAJ first grade, ≥99.0%
En este momento no podemos mostrarle ni los precios ni la disponibilidad
Sigma-Aldrich
Ácido fosfórico, ≥85 wt. % in H2O, ≥99.999% trace metals basis
En este momento no podemos mostrarle ni los precios ni la disponibilidad
Sigma-Aldrich
Acetato de etilo
En este momento no podemos mostrarle ni los precios ni la disponibilidad
Sigma-Aldrich
Acetato de etilo, ≥99%, FCC, FG
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Sigma-Aldrich
Fosfato de potasio monobasic, BioUltra, for molecular biology, anhydrous, ≥99.5% (T)
En este momento no podemos mostrarle ni los precios ni la disponibilidad
Sigma-Aldrich
Acetato de etilo, anhydrous, 99.8%
En este momento no podemos mostrarle ni los precios ni la disponibilidad
Sigma-Aldrich
Ácido fosfórico, BioReagent, suitable for insect cell culture, 85%
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Sigma-Aldrich
Hexano, JIS special grade, ≥96.0%
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Sigma-Aldrich
N-(Phosphonomethyl)glycine, 96%
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Sigma-Aldrich
Hexano, anhydrous, 95%
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Sigma-Aldrich
Isopropyl chloroformate solution, 1.0 M in toluene
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Sigma-Aldrich
terc-Butanol, anhydrous, ≥99.5%
En este momento no podemos mostrarle ni los precios ni la disponibilidad
Sigma-Aldrich
Dietiléter, contains 1 ppm BHT as inhibitor, anhydrous, ≥99.7%
En este momento no podemos mostrarle ni los precios ni la disponibilidad
Sigma-Aldrich
Acetato de etilo, natural, ≥99%, FCC, FG
En este momento no podemos mostrarle ni los precios ni la disponibilidad
Sigma-Aldrich
Fosfato de potasio monobasic, 99.99% trace metals basis
En este momento no podemos mostrarle ni los precios ni la disponibilidad
Sigma-Aldrich
N-(Phosphonomethyl)glycine, BioReagent, suitable for plant cell culture
En este momento no podemos mostrarle ni los precios ni la disponibilidad
Sigma-Aldrich
Dietiléter, JIS special grade, ≥99.5%
En este momento no podemos mostrarle ni los precios ni la disponibilidad
Sigma-Aldrich
Metanol, suitable for HPLC
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Sigma-Aldrich
Sodium persulfate, BioUltra, ≥99%
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