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MilliporeSigma

Accelerated separation of GC-amenable lipid classes in plant oils by countercurrent chromatography in the co-current mode.

Analytical and bioanalytical chemistry (2015-10-07)
Simon Hammann, Michael Englert, Marco Müller, Walter Vetter
RESUMEN

Triacylglycerols represent the major part (>90%) in most plant oils and have to be eliminated, when the minor compounds such as phytosterols or tocopherols should be analyzed. Here, we used an all liquid-liquid chromatographic technique, countercurrent chromatography (CCC), to fractionate the minor lipids before gas chromatography (GC) analysis. To cover the wide range of polarity of the minor compounds, we used the co-current mode, in which both mobile and stationary phase are pumped through the system. This allowed to elute substances which partitioned almost exclusively in the stationary phase within 90 min. After testing with standard compounds, the method was applied to the separation of sesame oil and sunflower oil samples. The abundant triacylglycerols could be effectively separated from tocopherols, phytosterols, diacylglycerols, and free fatty acids in the samples, and these compounds could be analyzed (after trimethylsilylation) by GC coupled with mass spectrometry. After the enrichment caused by the CCC fractionation, we were also able to identify the tocopherol derivative α-tocomonoenol, which had not been described in sunflower oil before. Also, separation of sesame oil yielded a mixture of the polar compounds sesamin and sesamolin without further impurities.

MATERIALES
Referencia del producto
Marca
Descripción del producto

Sigma-Aldrich
Pyridine, ACS reagent, ≥99.0%
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Cantidad
Sigma-Aldrich
Óxido de alúmina, activated, basic, Brockmann I
Número de referencia del producto (SKU)
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Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Ácido oleico, technical grade, 90%
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Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Óxido de alúmina, activated, neutral, Brockmann I
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Cantidad
Supelco
N,O-bis(trimetilsilil)trifluoroacetamida con trimetilclorosilano, with 1% trimethylchlorosilane, for GC derivatization, LiChropur
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Sigma-Aldrich
Clorotrimetilsilano, ≥98.0% (GC)
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Sigma-Aldrich
Palmitic acid, ≥99%
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Cantidad
Sigma-Aldrich
Pyridine, ReagentPlus®, ≥99%
Número de referencia del producto (SKU)
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Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Clorotrimetilsilano, purified by redistillation, ≥99%
Número de referencia del producto (SKU)
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Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Ácido oleico, BioReagent, suitable for cell culture
Número de referencia del producto (SKU)
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Cantidad
Sigma-Aldrich
5-α-Cholestane, ≥97.0% (HPLC)
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Precio
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Sigma-Aldrich
Óxido de alúmina, powder, 99.99% trace metals basis
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Precio
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Sigma-Aldrich
N,O-bis(trimetilsilil)trifluoroacetamida, ≥99%
Número de referencia del producto (SKU)
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Cantidad
Sigma-Aldrich
Methyl oleate, 99%
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Cantidad
Sigma-Aldrich
Óxido de alúmina, activated, acidic, Brockmann I
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Cantidad
Sigma-Aldrich
Óxido de alúmina, powder, primarily α phase, ≤10 μm avg. part. size, 99.5% trace metals basis
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Sigma-Aldrich
Óxido de alúmina, nanopowder, <50 nm particle size (TEM)
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Sigma-Aldrich
Ácido oleico, natural, FCC
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Sigma-Aldrich
Palmitic acid, BioXtra, ≥99%
Número de referencia del producto (SKU)
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Cantidad
Sigma-Aldrich
Ácido oleico, meets analytical specification of Ph, Eur., 65.0-88.0% (GC)
Número de referencia del producto (SKU)
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Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Aluminum oxide, nanoparticles, <50 nm particle size (DLS), 20 wt. % in isopropanol
Número de referencia del producto (SKU)
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Cantidad
Sigma-Aldrich
Óxido de alúmina, Corundum, α-phase, -100 mesh
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Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Óxido de alúmina, pellets, 3 mm
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Sigma-Aldrich
Óxido de alúmina, fused, powder, primarily α-phase, -325 mesh
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Cantidad
Sigma-Aldrich
Óxido de alúmina, nanopowder, 13 nm primary particle size (TEM), 99.8% trace metals basis
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Sigma-Aldrich
Pyridine, ≥99%
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Cantidad
Sigma-Aldrich
Pyridine, ACS reagent, ≥99.0%
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Sigma-Aldrich
Pyridine, anhydrous, 99.8%
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Sigma-Aldrich
Óxido de alúmina, 99.997% trace metals basis
Número de referencia del producto (SKU)
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Cantidad
Sigma-Aldrich
Pyridine, puriss. p.a., ACS reagent, reag. Ph. Eur., ≥99.5% (GC)
Número de referencia del producto (SKU)
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Cantidad