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  • Validation of a rapid method of analysis using ultrahigh-performance liquid chromatography - tandem mass spectrometry for nitrogen-rich adulterants in nutritional food ingredients.

Validation of a rapid method of analysis using ultrahigh-performance liquid chromatography - tandem mass spectrometry for nitrogen-rich adulterants in nutritional food ingredients.

Journal of chromatography. A (2014-12-02)
Jon Draher, Vickie Pound, Todime M Reddy
RESUMEN

A method for the rapid quantification of 9 potential nitrogen-rich economic adulterants (dicyandiamide, urea, biuret, cyromazine, amidinourea, ammeline, amidinourea, melamine, and cyanuric acid) in five milk and soy derived nutritional ingredients, i.e. whole milk powder, nonfat dry milk, milk protein concentrate, sodium caseinate, and soy protein isolate has been developed and validated for routine use. The samples were diluted tenfold with water followed by treatment with 2% formic acid and acetonitrile to precipitate proteins. Sample extracts were analyzed using hydrophilic interaction chromatography and tandem mass spectrometry (HILIC-MS/MS) under both positive and negative modes. Stable isotope labeled internal standards were used to ensure accurate quantification. In multi-day validation experiments, the average accuracies, relative standard deviations (RSD), and method detection limits (MDL) for all analytes in whole milk powder were 82-101%, 6-13%, and 0.1mg/kg-7 mg/kg, respectively. The retention times of the analytes in matrix spiked controls were within ± 0.06 min of the average retention times of the corresponding analytes in calibration standards. The validated method was proven to be rugged for routine use to quantify the presence of 9 nitrogen-rich compounds in milk and soy derived ingredients and to provide a defense from economically motivated adulteration.

MATERIALES
Referencia del producto
Marca
Descripción del producto

Sigma-Aldrich
Acetonitrilo, suitable for HPLC, gradient grade, ≥99.9%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Acetonitrilo, HPLC Plus, ≥99.9%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Ácido fórmico, reagent grade, ≥95%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Ácido fórmico, ACS reagent, ≥96%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Ácido fórmico, puriss. p.a., ACS reagent, reag. Ph. Eur., ≥98%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Ammonium acetate, ACS reagent, ≥97%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Acetonitrilo, ACS reagent, ≥99.5%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Ammonium acetate, ≥99.99% trace metals basis
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Urea, powder, BioReagent, for molecular biology, suitable for cell culture
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Acetonitrilo, suitable for HPLC, gradient grade, ≥99.9%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Ácido fórmico, puriss., meets analytical specifications of DAC, FCC, 98.0-100%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Melamine, 99%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Ácido fórmico, ACS reagent, ≥88%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Urea solution, BioUltra, ~8 M in H2O
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Supelco
Urea, 8 M (after reconstitution with 16 mL high purity water)
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Ammonium acetate, for molecular biology, ≥98%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Acetonitrilo, suitable for HPLC-GC, ≥99.8% (GC)
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Ammonium acetate solution, for molecular biology, 7.5 M
Número de referencia del producto (SKU)
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Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Dicyandiamide, 99%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Urea, BioXtra, pH 7.5-9.5 (20 °C, 5 M in H2O)
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Acetonitrilo, biotech. grade, ≥99.93%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Biuret, 98% (Contains ≤10%(w/w) Triuret)
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Urea, BioUltra, for molecular biology, 99% (T)
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Ammonium acetate, 99.999% trace metals basis
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Cyanuric acid, 98%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Acetonitrilo, anhydrous, 99.8%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Urea, suitable for electrophoresis
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Ácido fórmico, ≥95%, FCC, FG
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Urea, ACS reagent, 99.0-100.5%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
USP
Urea, United States Pharmacopeia (USP) Reference Standard
Número de referencia del producto (SKU)
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Disponibilidad
Precio
Cantidad