电子显微镜
电子显微镜是一种用来获取材料单个原子和细胞内部结构的超高分辨率图像的技术。产生的原子尺度或细观结构图像可用于研究样品性质和行为。这种技术可以应用于材料科学、生物医学研究、质量控制和失效分析。与光学显微镜使用光子达到的分辨率(200纳米左右)相比,将电子用作成像辐射源可以得到更高的空间分辨率(数十皮米尺度)。除了表面形貌,通过电子显微镜还可以得到晶体结构、化学组成和电学性质的信息。电子显微镜可以分为两大类:扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)。
扫描电子显微镜(SEM)采用较低功率的电子束使样品成像并与其相互作用。电子检测器可以区分表面的二次电子和较深区域的背散射电子。其中,二次电子由电子束和样品原子之间的非弹性相互作用产生,而背散射电子则由电子束和样品之间的弹性相互作用产生。SEM几乎无需制备样品过程,并且比其他电子显微镜快得多,且限制更小。大型(200毫米左右)样品在样品台上固定后可以直接成像。SEM通常采用能量色散X射线谱(EDS或EDX)来绘制样品内部元素的分配图。电子束诱导电流(EBIC)和阴极发光(CL)是用于分析样品的高质量图像和光电性质的其他方法。
透射电子显微镜(TEM)采用高能量电子束使电子穿过样品,从而构建最高分辨率的二维图像。通过TEM可以分析纳米材料,揭示其原子尺度结构和组成信息。为不同类型的纳米材料选择合适的样品台(TEM支架)是获得最详细信息的关键。当样品太厚时,首先须将其切薄到足以让电子穿过的程度(理想情况下为100纳米或更小)。然后将这些TEM样品固定在TEM支架上,并用聚焦的强流电子束在超高真空条件下进行分析。TEM利用穿过样品的电子的选区衍射(SAD)来获取样品材料的晶体学信息。电子能量损失谱(EELS)和能量色散X射线谱(EDX)是测定原子组成、化学键、电学性质和局部材料厚度的分析方法。
扫描透射电子显微镜(STEM)扫描一束穿过样品的聚焦的电子束(通常光斑尺寸为0.05-0.2纳米),从而同时完成成像和光谱绘制,使空间信息和光谱数据直接关联起来。
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