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Synthèse à l'état solide

Les pérovskites inorganiques de la structure cristalline ABX3 présentée ici sont préparées par des méthodes à l'état solide pour leurs propriétés attractives.

La synthèse à l'état solide, ou méthode céramique, est couramment employée pour faire réagir chimiquement des matières de départ solides et former un nouveau solide de structure bien définie. Les produits finis, qui peuvent être des matériaux polycristallins, des monocristaux, des verres ou des films minces, sont largement utilisés dans les applications de l'énergie et de l'électronique.

Des composés métalliques à grains fins sont combinés, pastillés et chauffés à une température régulée pendant une durée déterminée. Certains composés métalliques, tels que les oxydes métalliques ou les sels, nécessitent des conditions extrêmes (température et pression élevées par exemple) pour amorcer les réactions dans un écoulement fondu ou une phase vapeur à condensation rapide. Ce procédé est souvent appelé chimie "shake and bake" ou "heat and beat".

Dans la synthèse à l'état solide, la vitesse de réaction est un paramètre particulièrement important à caractériser. Les réactions à l'état solide doivent aller jusqu'au bout, car les techniques de purification des solides ainsi formés sont grandement limitées. La vitesse de la réaction à l'état solide dépend des conditions réactionnelles, notamment des propriétés structurales, de la forme et de la surface spécifique des réactifs, de la vitesse de diffusion et des propriétés thermodynamiques associées à la nucléation/réaction. Les propriétés chimiques et physiques des matériaux finaux sont déterminées par les précurseurs chimiques et les techniques de préparation.

Les techniques de préparation modernes de composés à l'état solide ne se limitent pas à des variations de la méthode céramique. Dans la métathèse à l'état solide, les réactions entre les composés métalliques sont initiées par une source d'énergie (par exemple une flamme ou un broyeur à boulets) puis propagées par la chaleur libérée durant la formation des produits et sous-produits. Les méthodes sol-gel utilisent une solution colloïdale concentrée (le "sol") qui est successivement chauffée, séchée et mise à vieillir pour former des gels, des revêtements et des nanomatériaux. Les méthodes solvothermiques consistent à chauffer des solutions dans un récipient fermé sous pression à une température supérieure au point d'ébullition du solvant organique choisi ; si le solvant est de l'eau, on parle de méthode hydrothermique. De nombreuses méthodes de synthèse permettant de former un matériau solide, telles que le dépôt en phase vapeur, l'intercalation, la croissance de monocristaux et la synthèse de nanomatériaux, peuvent être considérées comme de la synthèse à l'état solide.


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