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Merck

High throughput quantification of prohibited substances in plasma using thin film solid phase microextraction.

Journal of chromatography. A (2014-12-03)
Nathaly Reyes-Garcés, Barbara Bojko, Janusz Pawliszyn
RESUMEN

Simple, fast and efficient sample preparation approaches that allow high-throughput isolation of various compounds from complex matrices are highly desired in bioanalysis. Particularly sought are methods that can, without sacrificing time, easily remove matrix interferences capable of inducing ionization suppression/enhancement, or causing detrimental effects in instrumental performance. In this work, an automated high-throughput sample preparation method using thin film solid phase microextraction (SPME) for the analysis of multiple prohibited substances in plasma is proposed. A biocompatible SPME extraction phase made of hydrophilic-lipophilic balance particles immobilized with polyacrylonitrile (PAN) demonstrated satisfactory extraction capabilities for 25 compounds of a wide range of polarities (logP from -2 to 6.8). Due to the well-known biocompatible characteristics of PAN-based SPME coatings, minimum sample handling was required. Experimental conditions for pre-conditioning, extraction, wash and desorption were carefully optimized for the proposed method. By taking full advantage of the 96 thin film handling capability of the automated system, a preparation time of approximately 1.5min per sample can be achieved. Satisfactory results in terms of absolute matrix effects were found for the majority of the studied analytes, given that 24 out of 25 compounds exhibited values in the range of 100 and 120%. The method was validated in terms of linearity (R(2)>0.99), inter and intra-day accuracy (85-130%) and precision (<20%) and limits of quantitation (0.25-10ngmL(-1) for most compounds).

MATERIALES
Referencia del producto
Marca
Descripción del producto

Sigma-Aldrich
Cloruro de potasio, ACS reagent, 99.0-100.5%
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Sigma-Aldrich
Fosfato de potasio monobasic, ACS reagent, ≥99.0%
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Sigma-Aldrich
N,N-Dimetilformamida, ACS reagent, ≥99.8%
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Sigma-Aldrich
N,N-Dimetilformamida, suitable for HPLC, ≥99.9%
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Sigma-Aldrich
Fosfato de sodio dibasic, ACS reagent, ≥99.0%
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Sigma-Aldrich
Ácido fórmico, reagent grade, ≥95%
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Sigma-Aldrich
Ácido fórmico, ACS reagent, ≥96%
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Sigma-Aldrich
Dexametasona, powder, BioReagent, suitable for cell culture, ≥97%
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Sigma-Aldrich
Fosfato de potasio monobasic, powder, suitable for cell culture, suitable for insect cell culture, suitable for plant cell culture, ≥99.0%
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Sigma-Aldrich
Fosfato de sodio dibasic, puriss. p.a., ACS reagent, anhydrous, ≥99.0% (T)
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Sigma-Aldrich
Cloruro de potasio, puriss., meets analytical specification of Ph. Eur., BP, USP, FCC, E508, 99-100.5% (AT), ≤0.0001% Al
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Sigma-Aldrich
Cloruro de potasio, for molecular biology, ≥99.0%
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Sigma-Aldrich
Fosfato de sodio dibasic, puriss., meets analytical specification of Ph. Eur., BP, USP, FCC, E 339, anhydrous, 98-100.5% (calc. to the dried substance)
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Sigma-Aldrich
Cloruro de potasio, powder, BioReagent, suitable for cell culture, suitable for insect cell culture, ≥99.0%
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Sigma-Aldrich
Cloruro de potasio, ReagentPlus®, ≥99.0%
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Sigma-Aldrich
Divinylbenzene, technical grade, 80%
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Sigma-Aldrich
Ácido fórmico, ACS reagent, ≥88%
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Sigma-Aldrich
N,N-Dimetilformamida, ReagentPlus®, ≥99%
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Sigma-Aldrich
N,N-Dimetilformamida, for molecular biology, ≥99%
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Sigma-Aldrich
Dexametasona, ≥98% (HPLC), powder
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Sigma-Aldrich
Cloruro de potasio solution, BioUltra, for molecular biology, ~1 M in H2O
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Sigma-Aldrich
Fosfato de sodio dibasic, BioReagent, suitable for cell culture, suitable for insect cell culture, ≥99.0%
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Sigma-Aldrich
Cloruro de potasio, anhydrous, free-flowing, Redi-Dri, ACS reagent, ≥99%
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Sigma-Aldrich
Fosfato de potasio monobasic, for molecular biology, ≥98.0%
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Sigma-Aldrich
Fosfato de sodio dibasic, for molecular biology, ≥98.5% (titration)
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Sigma-Aldrich
Cloruro de potasio, puriss. p.a., ≥99.5% (AT)
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Sigma-Aldrich
N,N-Dimetilformamida, biotech. grade, ≥99.9%
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Sigma-Aldrich
Cloruro de potasio, BioUltra, for molecular biology, ≥99.5% (AT)
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Sigma-Aldrich
Sodium phosphate dibasic solution, BioUltra, 0.5 M in H2O
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Supelco
Filtro SPME Polidimetilsiloxano (PDMS), df 100 μm(PDMS, for use with autosampler, needle size 23 ga
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