Microscopia eletrônica
A microscopia eletrônica é uma técnica usada para obter imagens de resolução ultra-alta de átomos individuais de materiais e estruturas internas de células. As imagens resultantes de nível atômico, ou microestrutura e mesoestrutura, podem ser usadas para investigar as propriedades e o comportamento da amostra. Ela é usada nas áreas de ciência de materiais, pesquisa biomédica, controle de qualidade e análise de falhas. O uso de elétrons como fonte de radiação em análises por imagem possibilita uma maior resolução espacial (na escala de dezenas de picômetros) em comparação com a resolução alcançada usando fótons na microscopia óptica (cerca de 200 nanômetros). Além da topografia da superfície, informações sobre a estrutura cristalina, composição química e propriedades elétricas podem ser obtidas através da microscopia eletrônica. A microscopia eletrônica pode ser dividida em duas categorias principais: microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET).
A microscopia eletrônica de varredura (MEV) usa um feixe de elétrons de potência relativamente baixa para formar imagens e interagir com a amostra. Os detectores de elétrons identificam elétrons secundários na superfície e elétrons retroespalhados em regiões mais profundas. Elétrons secundários são gerados a partir de interações inelásticas entre o feixe de elétrons e os átomos da amostra. Os elétrons retroespalhados são gerados após a interação elástica entre o feixe de elétrons e a amostra. A MEV requer pouco ou nenhum preparo da amostra e é muito mais rápida e menos restritiva que outros tipos de microscopia eletrônica. Amostras grandes (de cerca de 200 milímetros) podem ser visualizadas diretamente após a montagem em um suporte ou bloco. A MEV geralmente usa espectroscopia de raios X por dispersão de energia (EDS ou EDX) para mapear a distribuição de elementos em uma amostra. A corrente induzida por feixe de elétrons (EBIC) e a catodoluminescência (CL) são outros métodos para analisar as imagens de alta qualidade e as propriedades optoeletrônicas de amostras.
A microscopia eletrônica de transmissão (MET) usa um feixe de elétrons de alta energia para transmitir elétrons através de uma amostra para criar uma imagem bidimensional com a maior resolução possível. Os nanomateriais podem ser analisados por MET para revelar informações sobre sua estrutura e composição em nível atômico. A escolha do suporte de amostra (grade para MET) adequado para diferentes tipos de nanomateriais é fundamental para maximizar o detalhamento das informações. Quando as amostras são muito espessas, elas devem primeiro ser desbastadas o suficiente para que elétrons se desloquem através delas, com espessura ideal de 100 nanômetros ou menos. Essas amostras para MET são, em seguida, montadas em uma grade para MET e estudadas em condições de vácuo ultra-alto com um feixe de elétrons focado e intenso. A MET utiliza a difração de área selecionada (SAD) dos elétrons que passam pela amostra para fornecer informações cristalográficas sobre o material da amostra. A espectroscopia por perda de energia de elétrons (EELS) e a espectroscopia de raios X por dispersão de energia (EDX) são métodos de análise para medir a composição atômica, a ligação química, as propriedades eletrônicas e a espessura localizada do material.
A microscopia eletrônica de varredura por transmissão (MEVT) escaneia um feixe de elétrons focado (com tamanho típico de ponto de 0,05 a 0,2 nm) sobre a amostra para realizar a visualização e o mapeamento espectroscópico simultaneamente, possibilitando uma correlação direta de informações espaciais e dados espectroscópicos.
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