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  • Validation of a rapid method of analysis using ultrahigh-performance liquid chromatography - tandem mass spectrometry for nitrogen-rich adulterants in nutritional food ingredients.

Validation of a rapid method of analysis using ultrahigh-performance liquid chromatography - tandem mass spectrometry for nitrogen-rich adulterants in nutritional food ingredients.

Journal of chromatography. A (2014-12-02)
Jon Draher, Vickie Pound, Todime M Reddy
RÉSUMÉ

A method for the rapid quantification of 9 potential nitrogen-rich economic adulterants (dicyandiamide, urea, biuret, cyromazine, amidinourea, ammeline, amidinourea, melamine, and cyanuric acid) in five milk and soy derived nutritional ingredients, i.e. whole milk powder, nonfat dry milk, milk protein concentrate, sodium caseinate, and soy protein isolate has been developed and validated for routine use. The samples were diluted tenfold with water followed by treatment with 2% formic acid and acetonitrile to precipitate proteins. Sample extracts were analyzed using hydrophilic interaction chromatography and tandem mass spectrometry (HILIC-MS/MS) under both positive and negative modes. Stable isotope labeled internal standards were used to ensure accurate quantification. In multi-day validation experiments, the average accuracies, relative standard deviations (RSD), and method detection limits (MDL) for all analytes in whole milk powder were 82-101%, 6-13%, and 0.1mg/kg-7 mg/kg, respectively. The retention times of the analytes in matrix spiked controls were within ± 0.06 min of the average retention times of the corresponding analytes in calibration standards. The validated method was proven to be rugged for routine use to quantify the presence of 9 nitrogen-rich compounds in milk and soy derived ingredients and to provide a defense from economically motivated adulteration.

MATÉRIAUX
Référence du produit
Marque
Description du produit

Sigma-Aldrich
Acétonitrile, suitable for HPLC, gradient grade, ≥99.9%
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Conditionnement
Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Acétonitrile, HPLC Plus, ≥99.9%
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Conditionnement
Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Acide formique, reagent grade, ≥95%
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Conditionnement
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Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Acide formique, ACS reagent, ≥96%
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Conditionnement
Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Acétate d′ammonium, ACS reagent, ≥97%
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Acétonitrile, ACS reagent, ≥99.5%
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Acétate d′ammonium, ≥99.99% trace metals basis
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Urée, powder, BioReagent, for molecular biology, suitable for cell culture
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Acétonitrile, suitable for HPLC, gradient grade, ≥99.9%
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Melamine, 99%
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Acide formique, ACS reagent, ≥88%
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Urea solution, BioUltra, ~8 M in H2O
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Disponibilité
Prix
Quantité
Supelco
Urea, 8 M (after reconstitution with 16 mL high purity water)
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Acétate d′ammonium, for molecular biology, ≥98%
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Acétate d′ammonium solution, for molecular biology, 7.5 M
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Dicyandiamide, 99%
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Urée, BioXtra, pH 7.5-9.5 (20 °C, 5 M in H2O)
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Acétonitrile, biotech. grade, ≥99.93%
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Biuret, 98% (Contains ≤10%(w/w) Triuret)
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Urée, BioUltra, for molecular biology, 99% (T)
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Acétate d′ammonium, 99.999% trace metals basis
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Conditionnement
Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Cyanuric acid, 98%
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Acétonitrile, anhydrous, 99.8%
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Conditionnement
Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Urée, suitable for electrophoresis
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Conditionnement
Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Acide formique, ≥95%, FCC, FG
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Urée, ACS reagent, 99.0-100.5%
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Conditionnement
Disponibilité
Prix
Quantité
USP
Urée, United States Pharmacopeia (USP) Reference Standard
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Diethylamine, ≥99.5%
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Conditionnement
Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Urée, meets USP testing specifications
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Conditionnement
Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Acétonitrile, ReagentPlus®, 99%
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Conditionnement
Disponibilité
Prix
Quantité