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Merck

High throughput quantification of prohibited substances in plasma using thin film solid phase microextraction.

Journal of chromatography. A (2014-12-03)
Nathaly Reyes-Garcés, Barbara Bojko, Janusz Pawliszyn
RÉSUMÉ

Simple, fast and efficient sample preparation approaches that allow high-throughput isolation of various compounds from complex matrices are highly desired in bioanalysis. Particularly sought are methods that can, without sacrificing time, easily remove matrix interferences capable of inducing ionization suppression/enhancement, or causing detrimental effects in instrumental performance. In this work, an automated high-throughput sample preparation method using thin film solid phase microextraction (SPME) for the analysis of multiple prohibited substances in plasma is proposed. A biocompatible SPME extraction phase made of hydrophilic-lipophilic balance particles immobilized with polyacrylonitrile (PAN) demonstrated satisfactory extraction capabilities for 25 compounds of a wide range of polarities (logP from -2 to 6.8). Due to the well-known biocompatible characteristics of PAN-based SPME coatings, minimum sample handling was required. Experimental conditions for pre-conditioning, extraction, wash and desorption were carefully optimized for the proposed method. By taking full advantage of the 96 thin film handling capability of the automated system, a preparation time of approximately 1.5min per sample can be achieved. Satisfactory results in terms of absolute matrix effects were found for the majority of the studied analytes, given that 24 out of 25 compounds exhibited values in the range of 100 and 120%. The method was validated in terms of linearity (R(2)>0.99), inter and intra-day accuracy (85-130%) and precision (<20%) and limits of quantitation (0.25-10ngmL(-1) for most compounds).

MATÉRIAUX
Référence du produit
Marque
Description du produit

Sigma-Aldrich
Chlorure de potassium, ACS reagent, 99.0-100.5%
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Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Phosphate de potassium monobasic, ACS reagent, ≥99.0%
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Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
N,N-Diméthylformamide, ACS reagent, ≥99.8%
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Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
N,N-Diméthylformamide, suitable for HPLC, ≥99.9%
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Phosphate de sodium dibasic, ACS reagent, ≥99.0%
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Acide formique, reagent grade, ≥95%
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Acide formique, ACS reagent, ≥96%
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Dexaméthasone, powder, BioReagent, suitable for cell culture, ≥97%
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Conditionnement
Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Phosphate de potassium monobasic, powder, suitable for cell culture, suitable for insect cell culture, suitable for plant cell culture, ≥99.0%
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Phosphate de sodium dibasic, puriss. p.a., ACS reagent, anhydrous, ≥99.0% (T)
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Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Chlorure de potassium, puriss., meets analytical specification of Ph. Eur., BP, USP, FCC, E508, 99-100.5% (AT), ≤0.0001% Al
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Chlorure de potassium, for molecular biology, ≥99.0%
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Phosphate de sodium dibasic, puriss., meets analytical specification of Ph. Eur., BP, USP, FCC, E 339, anhydrous, 98-100.5% (calc. to the dried substance)
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Chlorure de potassium, powder, BioReagent, suitable for cell culture, suitable for insect cell culture, ≥99.0%
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Chlorure de potassium, ReagentPlus®, ≥99.0%
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Divinylbenzene, technical grade, 80%
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Acide formique, ACS reagent, ≥88%
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
N,N-Diméthylformamide, ReagentPlus®, ≥99%
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Conditionnement
Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
N,N-Diméthylformamide, for molecular biology, ≥99%
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Conditionnement
Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Dexaméthasone, ≥98% (HPLC), powder
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Conditionnement
Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Chlorure de potassium solution, BioUltra, for molecular biology, ~1 M in H2O
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Phosphate de sodium dibasic, BioReagent, suitable for cell culture, suitable for insect cell culture, ≥99.0%
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Conditionnement
Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Chlorure de potassium, anhydrous, free-flowing, Redi-Dri, ACS reagent, ≥99%
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Conditionnement
Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Phosphate de potassium monobasic, for molecular biology, ≥98.0%
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Conditionnement
Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Phosphate de sodium dibasic, for molecular biology, ≥98.5% (titration)
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Chlorure de potassium, puriss. p.a., ≥99.5% (AT)
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Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
N,N-Diméthylformamide, biotech. grade, ≥99.9%
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Disponibilité
Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Chlorure de potassium, BioUltra, for molecular biology, ≥99.5% (AT)
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Prix
Quantité
Sigma-Aldrich
Phosphate de sodium dibasique solution, BioUltra, 0.5 M in H2O
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Disponibilité
Prix
Quantité
Supelco
Fibres SPME polydiméthylsiloxane (PDMS), df 100 μm(PDMS, for use with autosampler, needle size 23 ga
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Prix
Quantité