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Merck

Molecularly imprinted polymers for cleanup and selective extraction of curcuminoids in medicinal herbal extracts.

Analytical and bioanalytical chemistry (2014-07-25)
Meyliana Wulandari, Javier L Urraca, Ana B Descalzo, M Bachri Amran, Maria C Moreno-Bondi
RÉSUMÉ

This paper describes the synthesis of novel molecularly imprinted polymers (MIPs), prepared by a noncovalent imprinting approach, for cleanup and preconcentration of curcumin (CUR) and bisdemethoxycurcumin (BDMC) from medicinal herbal extracts and further analysis by high-performance liquid chromatography with fluorescence detection (HPLC-FLD). Two molecular mimics, a mixture of reduced BDMCs and 4-(4-hydroxyphenyl)-2-butanone (HPB), have been synthesized and applied as templates for MIP synthesis. The polymers were prepared using N-(2-aminoethyl) methacrylamide (EAMA) as functional monomer, ethylene glycol dimethacrylate (EDMA) as the cross-linker (in a 1:5 molar ratio), and a mixture of acetonitrile/dimethylsulfoxide (90%, v/v) as porogen. MIPs prepared using a mixture of reduced BDMCs as template showed higher selectivity for CUR and BDMC than those obtained with HPB, with imprinting factors of 3.5 and 2.7 for CUR and BDMC, respectively, using H2O/acetonitrile (65:35, v/v) as mobile phase. The adsorption isotherms for CUR in the MIP and the nonimprinted polymer (NIP) were fitted to the Freundlich isotherm model, and the calculated average binding affinities for CUR were (17 ± 2) and (8 ± 1) mM(-1) for the MIP and the NIP, respectively. The polymers were packed into solid-phase extraction (SPE) cartridges, and the optimized molecularly imprinted solid-phase extraction (MISPE-HPLC) with fluorescence detection (FLD) method allowed the extraction of both curcuminoids from aqueous samples (50 mM NH4Ac, pH 8.8) followed by a selective washing with acetonitrile/NH4Ac, 50 mM at pH 8.8 (30:70%, v/v), and elution with 3 × 1 mL of MeOH. Good recoveries and precision ranging between 87 and 92%, with relative standard deviation (RSD) of <5.3% (n = 3), were obtained after the preconcentration of 10-mL solutions containing both CUR and BDMC at concentrations in the range of 0-500 μg L(-1). The optimized method has been applied to the analysis of both curcuminoids in medicinal herbal extracts.

MATÉRIAUX
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Sigma-Aldrich
Acétonitrile, suitable for HPLC, gradient grade, ≥99.9%
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Sigma-Aldrich
Méthanol, suitable for HPLC, ≥99.9%
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Sigma-Aldrich
Diméthylsulfoxyde, Hybri-Max, sterile-filtered, BioReagent, suitable for hybridoma, ≥99.7%
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Sigma-Aldrich
Diméthylsulfoxyde, ACS reagent, ≥99.9%
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Sigma-Aldrich
Tétrahydrofurane, inhibitor-free, suitable for HPLC, ≥99.9%
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Diméthylsulfoxyde, for molecular biology
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Sigma-Aldrich
Acide chlorhydrique, ACS reagent, 37%
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Sigma-Aldrich
Dichlorométhane, suitable for HPLC, ≥99.8%, contains amylene as stabilizer
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Sigma-Aldrich
Méthanol, ACS reagent, ≥99.8%
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Sigma-Aldrich
Ethyl alcohol, Pure, 200 proof, ACS reagent, ≥99.5%
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Diméthylsulfoxyde, suitable for HPLC, ≥99.7%
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Sigma-Aldrich
Acétonitrile, HPLC Plus, ≥99.9%
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Sigma-Aldrich
Dichlorométhane, contains 40-150 ppm amylene as stabilizer, ACS reagent, ≥99.5%
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Sigma-Aldrich
Diméthylsulfoxyde, sterile-filtered, BioPerformance Certified, meets EP, USP testing specifications, suitable for hybridoma
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Sigma-Aldrich
Acide chlorhydrique, ACS reagent, 37%
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Sigma-Aldrich
Tétrahydrofurane, contains 200-400 ppm BHT as inhibitor, ACS reagent, ≥99.0%
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Sigma-Aldrich
Diméthylsulfoxyde, ReagentPlus®, ≥99.5%
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Sigma-Aldrich
Méthanol, HPLC Plus, ≥99.9%
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Sigma-Aldrich
Dichlorométhane, HPLC Plus, for HPLC, GC, and residue analysis, ≥99.9%, contains 50-150 ppm amylene as stabilizer
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Sigma-Aldrich
Chlorure d'hydrogène solution, 4.0 M in dioxane
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Diméthylsulfoxyde, ≥99.5% (GC), suitable for plant cell culture
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Sigma-Aldrich
Acétate d'ammonium, ACS reagent, ≥97%
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Acétonitrile, ACS reagent, ≥99.5%
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Sigma-Aldrich
Acétate d'ammonium, ≥99.99% trace metals basis
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Sigma-Aldrich
Acide chlorhydrique solution, 1.0 N, BioReagent, suitable for cell culture
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Acétonitrile, suitable for HPLC, gradient grade, ≥99.9%
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Sigma-Aldrich
Méthanol, suitable for HPLC, gradient grade, suitable as ACS-grade LC reagent, ≥99.9%
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Acide chlorhydrique, meets analytical specification of Ph. Eur., BP, NF, fuming, 36.5-38%
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Sigma-Aldrich
Acide chlorhydrique, 37 wt. % in H2O, 99.999% trace metals basis
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Sigma-Aldrich
Dichlorométhane, ACS reagent, ≥99.5%, contains 40-150 ppm amylene as stabilizer
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