Festphasenextraktion (SPE)

Die Festphasenextraktion (SPE) ist eine Technik zur schnellen, selektiven Probenvorbereitung und -aufreinigung vor der chromatographischen Analyse (z. B. HPLC, GC, DC). Bei der SPE werden ein oder mehrere Analyten aus einer flüssigen Probe durch Extraktion, Partitionierung und/oder Adsorption an eine feste stationäre Phase isoliert.

Die Probenvorbereitung durch SPE verändert die ursprüngliche Matrix einer Probe in eine einfachere Matrix-Umgebung. Dadurch wird die Probe für die nachfolgende analytische Chromatographie besser geeignet, wodurch die finale qualitative und quantitative Analyse oft vereinfacht und verbessert wird. Durch die einfachere Probenmatrix werden auch die Anforderungen an das Analysesystem verringert, wodurch die Lebensdauer des Systems verlängert werden kann.

Ein optimales SPE-Verfahren kann ermöglichen:

• Die Probenmatrix zu wechseln, um eine bessere Kompatibilität mit der chromatographischen Zielmethode zu erreichen.
• Die Analyten zu konzentrieren (Spurenanreicherung), um eine höhere Empfindlichkeit zu erzielen.
• Störungen zu beseitigen, die ein starkes Hintergrundrauschen, irreführende Peaks und/oder eine mangelhafte Empfindlichkeit bei der chromatographischen Analyse verursachen.
• Die Analysensäule vor Verunreinigungen zu schützen.
• Den Extraktionsprozess zu automatisieren.

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Wie funktioniert die SPE?

Bei der SPE bindet die stationäre Phase (ein Sorbens oder Harz) entweder den Analyten oder die Verunreinigung durch starke, aber reversible Wechselwirkungen, um den Zielanalyten zuverlässig und schnell aus einer komplexen Probe zu extrahieren.

Die SPE ist selektiv und vielseitig, da viele verschiedene Sorbentien und Elutionsbedingungen für unterschiedliche Analyten und Matrizes verfügbar sind. Zu den gängigen SPE-Sorbentien gehören:

• Auf Kieselgelbasis
  • Umkehrphase (C18, C8, Cyano, Phenyl)
  • Normalphase (Silica, Diol, NH₂)
  • Ionenaustausch (SAX, WCX, SCX)
• Kohlenstoffbasiert
• Polymerbasiert (verschiedene Zusammensetzungen, unterschiedliche Funktionalitäten)
• Andere, zum Beispiel Florisil^® (Magnesiumsilikat) oder Aluminiumoxid
• Mischbett: Kombinationen aus nahezu allen der Vorgenannten in aufeinanderfolgenden Schichten

Strategien für die SPE

Bei der „Bind-Elute SPE“ wird der Zielanalyt vom Sorbens eingeschlossen und die Matrix-Interferenzen passieren die Kartusche. Bei der „Interference Removal SPE“ werden die Matrix-Interferenzen auf dem Sorbens eingeschlossen und die Zielanalyten passieren. Sowohl die HybridSPE- als auch die QuEChERS SPE-Methode arbeiten über Interference Removal.

Das optimale SPE-Verfahren hängt von der Struktur, der Löslichkeit, der Polarität und den lipophilen Eigenschaften (Verteilungskoeffizienten) des Analyten ab. Es stehen Auswahlhilfen zur Verfügung, um die am besten geeignete stationäre Phase und das am besten geeignete Lösungsmittel für die Zielanwendung auszuwählen.

Häufige Einsatzbereiche der SPE

Die SPE wird häufig in der pharmazeutischen und klinischen Industrie, in der Hochdurchsatzdiagnostik, in der Forensik, im Umweltbereich und in der Lebensmittel- und Agrochemie für Analysen eingesetzt, die in Verbindung stehen mit:

• Pharmazeutischen Verbindungen und Metaboliten in biologischen Flüssigkeiten
• Missbrauchsdrogen in biologischen Flüssigkeiten
• Umweltschadstoffen in Trink- und Abwasser
• Pestiziden, Antibiotika oder Mykotoxinen in Lebensmitteln/landwirtschaftlichen Matrizes
• Entsalzung von Proteinen und Peptiden
• Fraktionierung von Lipiden
• Wasser- und fettlösliche Vitamine