大麻和汉麻中的杀虫剂和霉菌毒素

分析农药和霉菌毒素安全危害的法律和法规框架

在加拿大、南非、墨西哥和美国许多州，大麻的药用和/或娱乐用途实现不同程度的合法化，还有许多国家正在审查大麻的合法状态。2019年12月，美国环境保护局（EPA）针对大麻种植批准了36种杀虫剂。

农药使用受到严格监管，其在大麻和麻类制品中的残留更受到各州监管机构严密监控。需要监控的管制农药数量因州、国家和地区而异，限制范围从10 ppb到1 ppm不等。美国食品和药物管理局（FDA）规定的人类食品和动物饲料霉菌毒素的管控限值为20 ppb。AOAC等组织正就大麻农残分析方法制定相关要求。

大麻污染的安全危害

在大麻植物种植过程中，通常使用杀虫剂避免虫害、提高作物产量。长期接触杀虫剂残留物会对健康造成重大危害。

除杀虫剂外，大麻的生长条件往往为致病性霉菌和真菌提供理想的滋生环境。大麻的储存、运输和加工也为污染提供了便利条件，可能导致制品中霉菌毒素含量升高。霉菌毒素（如黄曲霉毒素G1、G2、B1、B2或赭曲霉毒素A）公认具有免疫抑制性、致癌性、神经系统毒性和肝脏毒性。

因此为确保消费者安全并进行质控，检测大麻和汉麻中的杀虫剂和霉菌毒素含量非常重要。

农药和霉菌毒素分析方法

常见的农药和霉菌毒素分析工作流程要求进行样品萃取、萃取物纯化、标准化和校准，然后进行LC-MS/MS和/或GC-MS/MS分析，快速监控大麻和大麻中的农药和霉菌毒素成分。

农药和霉菌毒素分析样品制备

由于油类、碳水化合物、树脂、萜烯和大麻素的复杂基质构成，大麻中的农药和霉菌毒素残留物分析一直是一大难题。农药残留光谱数据显示，共萃取的基质成分会产生大量干扰。上述复杂基质还引起离子抑制，造成结果不一致。

从大麻制品中分离农药和霉菌毒素的常见样品制备方法涉及溶剂萃取，以及后续稀释。萃取物纯化步骤采用QuEChERS和固相萃取(SPE)方法，从基质成分中分离目标分析物。QuEChERS已被欧洲多残留物分析标准（EN 15662）和AOAC方法采用。最新版QuEChERS（即QuEChERSER mega-method）经证在分析麻类基质中的各种农药残留时非常有效。其他可用方法包括液液萃取（LLE）、固相微萃取（SPME）、固液萃取（SLE）和分散性固相萃取（DSPE）。通过增加10-100倍不等的稀释度，也可以有效抵消基质影响。15倍稀释足以抵消大部分基质影响并减少信号抑制。

校准标准品制备

为确保校准和定量分析结果准确，使用准确的参考标准品至关重要。根据ISO17034标准生产的认证标准物质(CRM)兼具准确性、测量不确定度和可追溯性，是ISO17025认证检测实验室的必备。校准曲线可以用空白基质萃取物、纯溶剂，或用农残工作溶液“添加”植物材料来制备。农残校准曲线的浓度应根据分析物检测或报告限制量身定制，可使用较低或较高浓度的标准品和混合物。参考标准品还用于对照制备，系统适用性分析，以及基质抑制、增强和萃取物回收评估。

通过LC-MS/MS和GC-MS/MS方法进行农药和霉菌毒素成分分析

LC-MS/MS是首选的农药和霉菌毒素分析方法，兼具上佳的选择性和灵敏度，尤其适合含有不同极性和分子量的农药和霉菌毒素残留物的复杂基质。

GC-MS/MS是一种对挥发性和疏水性农药（如有机磷酸盐和有机氯）具有选择性的灵敏方法。可通过分析物保护剂可减少与基质相关的不利因素，通过衍生化提高检测和方法灵敏度。

可通过组合使用GC-MS/MS和LC-MS/MS进行多残留农药和霉菌毒素分析。串联四极杆质谱兼具高灵敏度和高选择性，可以同时分析数百种低纳克/克（ppb）含量的农药。