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  • Simultaneous determination of bambuterol and its two major metabolites in human plasma by hydrophilic interaction ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry.

Simultaneous determination of bambuterol and its two major metabolites in human plasma by hydrophilic interaction ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry.

Journal of chromatography. B, Analytical technologies in the biomedical and life sciences (2014-08-17)
Ting Zhou, Qing Cheng, Chengjuan Zou, Ting Zhao, Shan Liu, Marco Pistolozzi, Evina Tan, Ling Xu, Wen Tan
RESUMEN

In this study, a rapid and sensitive hydrophilic interaction ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HILIC-UPLC-MS/MS) method was developed for simultaneous determination of bambuterol and its two major metabolites monocarbamate bambuterol and terbutaline in human plasma. All samples were simply precipitated using acetonitrile and separated on a UPLC-HILIC column under gradient elution with a mobile phase consisting of acetonitrile and water with the addition of 10mm ammonium acetate and 0.1% formic acid at 0.4 mL/min. The analytes were detected by a Xevo TQ-S tandem mass spectrometer with positive electrospray ionization in multiple reaction monitoring mode. The established method was highly sensitive with the lower limit of quantification (LLOQ) of 10.00 pg/mL for each analyte, and the intra- and inter-day precisions were <12.8%. The analytical runtime within 4.0 min per sample made this method suitable for high throughput determination. The validated method was successfully applied to a clinical pharmacokinetic study of bambuterol in eight healthy volunteers. Furthermore, the effects of the chromatographic conditions on the retention of the analytes on HILIC were investigated, and the benefits of HILIC were evaluated by comparing with a C18 column. The results indicated that liquid-liquid partition and the electrostatic interactions played an important role in the retention of the analytes on HILIC in this study. And HILIC offered particular advantages over RPLC approach in the aspects of the peak symmetry, the column efficiency, and the column pressure.

MATERIALES
Referencia del producto
Marca
Descripción del producto

Sigma-Aldrich
Acetonitrilo, suitable for HPLC, gradient grade, ≥99.9%
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Sigma-Aldrich
Metanol, suitable for HPLC, ≥99.9%
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Precio
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Sigma-Aldrich
Metanol, ACS reagent, ≥99.8%
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Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Acetato de etilo, ACS reagent, ≥99.5%
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Sigma-Aldrich
Acetonitrilo, HPLC Plus, ≥99.9%
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Sigma-Aldrich
Metanol, suitable for HPLC, gradient grade, ≥99.9%
Número de referencia del producto (SKU)
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Sigma-Aldrich
Acetato de etilo, suitable for HPLC, ≥99.7%
Número de referencia del producto (SKU)
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Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Ácido fórmico, reagent grade, ≥95%
Número de referencia del producto (SKU)
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Disponibilidad
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Cantidad
Sigma-Aldrich
Metanol, HPLC Plus, ≥99.9%
Número de referencia del producto (SKU)
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Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Acetato de etilo, HPLC Plus, for HPLC, GC, and residue analysis, 99.9%
Número de referencia del producto (SKU)
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Sigma-Aldrich
Carbonato de sodio, powder, ≥99.5%, ACS reagent
Número de referencia del producto (SKU)
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Cantidad
Sigma-Aldrich
Ácido fórmico, ACS reagent, ≥96%
Número de referencia del producto (SKU)
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Sigma-Aldrich
Ácido fórmico, puriss. p.a., ACS reagent, reag. Ph. Eur., ≥98%
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Cantidad
Sigma-Aldrich
Ammonium acetate, ACS reagent, ≥97%
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Sigma-Aldrich
Carbonato de sodio, ACS reagent, anhydrous, ≥99.5%, powder or granules
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Sigma-Aldrich
Acetonitrilo, ACS reagent, ≥99.5%
Número de referencia del producto (SKU)
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Sigma-Aldrich
Ammonium acetate, ≥99.99% trace metals basis
Número de referencia del producto (SKU)
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Sigma-Aldrich
Acetonitrilo, suitable for HPLC, gradient grade, ≥99.9%
Número de referencia del producto (SKU)
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Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Metanol, suitable for HPLC, gradient grade, suitable as ACS-grade LC reagent, ≥99.9%
Número de referencia del producto (SKU)
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Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Metanol, puriss. p.a., ACS reagent, reag. ISO, reag. Ph. Eur., ≥99.8% (GC)
Número de referencia del producto (SKU)
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Cantidad
Sigma-Aldrich
Carbonato de sodio, ACS reagent (primary standard), anhydrous, 99.95-100.05% dry basis
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Sigma-Aldrich
Metanol, Laboratory Reagent, ≥99.6%
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Cantidad
Sigma-Aldrich
Ácido fórmico, puriss., meets analytical specifications of DAC, FCC, 98.0-100%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Acetato de etilo, puriss. p.a., ACS reagent, reag. ISO, reag. Ph. Eur., ≥99.5% (GC)
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Cantidad
Sigma-Aldrich
Acetato de etilo, suitable for HPLC, ≥99.8%
Número de referencia del producto (SKU)
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Cantidad
Sigma-Aldrich
Ácido fórmico, ACS reagent, ≥88%
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Sigma-Aldrich
Carbonato de sodio, ReagentPlus®, ≥99.5%
Número de referencia del producto (SKU)
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Disponibilidad
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Cantidad
Sigma-Aldrich
Ammonium acetate, for molecular biology, ≥98%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Metanol, ACS spectrophotometric grade, ≥99.9%
Número de referencia del producto (SKU)
Tamaño de envase
Disponibilidad
Precio
Cantidad
Sigma-Aldrich
Acetonitrilo, suitable for HPLC-GC, ≥99.8% (GC)
Número de referencia del producto (SKU)
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Disponibilidad
Precio
Cantidad