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  • Determination of bisphenols in beverages by mixed-mode solid-phase extraction and liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry.

Determination of bisphenols in beverages by mixed-mode solid-phase extraction and liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry.

Journal of chromatography. A (2015-11-04)
Jorge Regueiro, Thomas Wenzl
초록

Facing growing restrictions on the use of bisphenol A in food contact materials, several bisphenol analogs are arising as major alternatives to replace this chemical in most of its applications. This work reports a simple and robust method based on mixed-mode solid-phase extraction and stable-isotope dilution liquid chromatography-tandem mass spectrometry for the analysis of bisphenol A and its main analogs - bisphenol S, 4,4'-sulfonylbis(2-methylphenol), bisphenol F, bisphenol E, bisphenol B, bisphenol Z, bisphenol AF, bisphenol AP, tetrabromobisphenol A and bisphenol P - in alcoholic and non-alcoholic beverages. Mixed-mode solid-phase extraction, combining cationic exchange and reversed-phase mechanisms, was optimized to provide a selective extraction and purification of the target analytes. Derivatization of bisphenols with pyridine-3-sulfonyl chloride allowed increasing their ionization efficiency by electrospray ionization. Validation of the proposed method was performed in terms of selectivity, matrix effects, linearity, precision, measurement uncertainty, trueness and limits of detection. Satisfactory repeatability and intermediate precision were obtained; the related relative standard deviations were ≤9% and ≤12%, respectively. The relative expanded uncertainty (k=2) was below 20% for all bisphenol analogs and the trueness of the method was demonstrated by recovery experiments. Limits of detection (LOD) ranged from 1.6ngL(-1) to 27.9ngL(-1) for all compounds. Finally, several canned and non-canned beverages were analyzed to demonstrate the applicability of the method. Only bisphenol A and three bisphenol F isomers were detected in any of the samples. Bisphenol A concentration ranged from <LOD to 1.26±0.09μgL(-1), whereas 4,4'-bisphenol F varied from <LOD to 1.00±0.08μgL(-1). To the best of our knowledge, 2,2'-bisphenol F and 2,4'-bisphenol F were reported for the first time in beverages, at concentration levels up to 0.12 and 0.51μgL(-1), respectively.

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Supelco
Hydrochloric acid solution, volumetric, 0.1 M HCl (0.1N), endotoxin free
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Sodium carbonate, BioXtra, ≥99.0%
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Sodium carbonate, BioUltra, anhydrous, ≥99.5% (calc. on dry substance, T)
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3-Ethyl-2,4-pentanedione, mixture of tautomers, 98%
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Methanol, anhydrous, 99.8%
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4,4′-Sulfonyldiphenol, 98%
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Sodium hydroxide, BioUltra, for luminescence, ≥98.0% (T), pellets
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Bis(4-hydroxyphenyl)methane, 98%
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4,4′-(1-Phenylethylidene)bisphenol, 99%
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Sodium carbonate, anhydrous, powder, 99.999% trace metals basis
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Hydrochloric acid solution, ~6 M in H2O, for amino acid analysis
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Sodium hydroxide, anhydrous, free-flowing, Redi-Dri, reagent grade, ≥98%, pellets
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Methanol, ACS reagent, ≥99.8%
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Sodium hydroxide, puriss. p.a., ACS reagent, K ≤0.02%, ≥98.0% (T), pellets
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Sodium hydroxide, puriss., meets analytical specification of Ph. Eur., BP, NF, E524, 98-100.5%, pellets
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Sodium carbonate, anhydrous, powder or granules, free-flowing, Redi-Dri, ACS reagent, ≥99.5%
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Sodium hydroxide, reagent grade, 97%, powder
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Sodium carbonate, anhydrous, free-flowing, Redi-Dri, ReagentPlus®, ≥99.5%
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Methanol, Absolute - Acetone free
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Sodium hydroxide solution, 5.0 M
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Sodium carbonate, ReagentPlus®, ≥99.5%
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Methanol, ACS spectrophotometric grade, ≥99.9%
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Sodium hydroxide, reagent grade, ≥98%, pellets (anhydrous)
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Methanol, ACS reagent, ≥99.8%
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Hydrochloric acid, puriss. p.a., ACS reagent, reag. ISO, reag. Ph. Eur., fuming, ≥37%, APHA: ≤10
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Sodium hydroxide, puriss. p.a., ACS reagent, reag. Ph. Eur., K ≤0.02%, ≥98%, pellets
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Hydrogen chloride solution, 1.0 M in diethyl ether
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Sodium hydroxide, pellets, semiconductor grade, 99.99% trace metals basis
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Sigma-Aldrich
Sodium hydroxide, ACS reagent, ≥97.0%, pellets
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Sodium hydroxide solution, 50% in H2O
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