Gas chromatography (GC) (Gaschromatographie)
Test November 1, Teil 2.
Die Gas chromatography (GC) ist eine gängige Analysetechnik zur Trennung und Analyse flüchtiger und halbflüchtiger Verbindungen in einem Gemisch. GC ist eine beliebte Analysetechnik, da sie ein außergewöhnliches Auflösungsvermögen mit Schnelligkeit und Empfindlichkeit verbindet. Sie wird in vielen Industriezweigen eingesetzt, u. a. in der Umwelt-, Erdöl-, Chemie-, Lebensmittel- und Getränkeindustrie sowie in der Pharmaindustrie.
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Wie andere Formen der Chromatographie umfasst die GC eine stationäre Phase und eine mobile Phase. Bei der GC ist die mobile Phase ein inertes Gas, in der Regel Helium oder Stickstoff, und die stationäre Phase ist entweder ein festes Adsorptionsmittel, die so genannte Gas-Feststoff-Chromatographie (GSC), oder eine Flüssigkeit, die auf einem inerten Träger adsorbiert ist, die so genannte Gas-Flüssigkeits-Chromatographie (GLC oder einfach GC).
Wie funktioniert die Gaschromatographie?
Nach der Probenentnahme und -aufbereitung werden die interessierenden Analyten in der Säule getrennt, und dann misst ein Detektor die Menge der Komponenten, die die Säule verlassen. Bei der GC wird ein Analyt in den Probenahmeanschluss des Geräts injiziert und gelangt in einen Ofen, wo er verdampft wird. Die verdampfte Probe wird mit Hilfe eines Inertgasstroms, der die mobile Phase bildet, durch eine Chromatographiesäule transportiert. Die in der Probe enthaltenen Verbindungen verteilen sich zwischen der stationären Phase der Säule und dem Trägergas. Die Stärke der Wechselwirkung zwischen Verbindung und stationärer Phase bestimmt die Retentionszeit eines Analyten. Am Ausgang der Säule erzeugt ein Detektor (MS oder Nicht-MS) ein Signal, wenn die Verbindungen vorbeigehen. Ein Chromatogramm ist das Ergebnis einer GC-Trennung.
Um die Konzentration einer Testprobe zu messen, wird eine Standardprobe mit bekannter Konzentration in das GC-Gerät injiziert. Die Peak-Retentionszeit und -fläche des Standards wird mit den Ergebnissen der Testprobe verglichen, um die unbekannte Konzentration zu bestimmen. In der GC werden üblicherweise externe und interne Standards verwendet, um eine zuverlässige Quantifizierung der Testprobe zu gewährleisten. Wenn bekannte Standards getrennt von der eigentlichen Probe ausgeführt werden und die Reaktion mit der der Probe in einem anderen Chromatogramm verglichen wird, spricht man von einem externen Standard. Wenn der Standard der Probe zugesetzt und gleichzeitig analysiert wird, spricht man von einem internen Standard.
Probenentnahme und -vorbereitung für die GC-Analyse
Viele Proben können mit GC analysiert werden, solange die Verbindungen einigermaßen flüchtig sind (verdampft werden können) und gleichzeitig thermisch stabil sind (sich bei hohen Temperaturen nicht zersetzen). Die Proben können aus festen, flüssigen oder gasförmigen Materialien gewonnen werden. Bei der Vorbereitung der Proben für die GC ist es wichtig, die Komplexität der Proben so gering wie möglich zu halten, da die Qualität der Probe die Genauigkeit und Präzision der endgültigen chromatographischen Ergebnisse beeinflusst. Eine Vielzahl von matrixspezifischen Probenvorbereitungstechniken stehen zur Verfügung, um Analyten und Probenmatrices vor der GC-Analyse zu isolieren und zu konzentrieren.
Wie man eine GC-Säule auswählt
Die GC-Säule ist das Herzstück eines GC-Systems, in dem die chromatographische Trennung stattfindet. Bei der Auswahl der richtigen GC-Säule sollten 4 wichtige Faktoren berücksichtigt werden: stationäre Phase, Innendurchmesser der Säule (I.D.), Schichtdicke und Säulenlänge. Diese Faktoren wirken sich auf die Effizienz der Säule, die Auflösung und die Probenkapazität aus.
Die stationäre Phase sollte entsprechend der durchzuführenden Anwendung ausgewählt werden.
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