Festkörpersynthese
Die Festkörpersynthese oder keramische Methode wird üblicherweise angewandt, um aus festen Ausgangsstoffen durch eine chemische Reaktion einen neuen Feststoff mit einer genau definierten Struktur zu bilden. Zu den Endprodukten gehören polykristalline Materialien, Einkristalle, Gläser und Dünnschichtmaterialien, die in der Energie- und Elektronikbranche weit verbreitet sind.
Feinkörnige Metallverbindungen werden kombiniert, pelletiert und bei einer kontrollierten Temperatur über einen bestimmten Zeitraum erhitzt. Einige Metallverbindungen, wie z. B. Metalloxide oder -salze, erfordern extreme Bedingungen, wie z. B. hohe Temperaturen und hohen Druck, um Reaktionen in einem geschmolzenen Flussmittel oder einer schnell kondensierenden Dampfphase einzuleiten. Dieses Verfahren wird oft als „Shake and Bake“- oder „Heat and Beat“-Chemie bezeichnet.
In der Festkörpersynthese ist es besonders wichtig, die Reaktionsgeschwindigkeit zu charakterisieren. Festkörperreaktionen müssen zu Ende geführt werden, da die Techniken zur Aufreinigung der gebildeten Feststoffe sehr begrenzt sind. Die Geschwindigkeit der Festkörperreaktion hängt von den Reaktionsbedingungen ab. Hierzu gehören strukturelle Eigenschaften, Form und Oberfläche der Reaktanten, Diffusionsgeschwindigkeit und thermodynamische Eigenschaften im Zusammenhang mit der Nukleation/Reaktion. Die chemischen und physikalischen Eigenschaften der Endmaterialien werden durch die chemischen Ausgangsstoffe und die Vorbereitungstechniken bestimmt.
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Moderne Vorbereitungstechniken für Festkörper beschränken sich nicht auf Variationen der Keramikmethode. Bei der Festkörper-Metathese werden die Reaktionen von Metallverbindungen durch eine Energiequelle (z. B. Flamme, Kugelmühle) eingeleitet und durch die bei der Bildung von Produkten und Nebenprodukten freigesetzte Wärme fortgesetzt. In Sol-Gel-Verfahren wird eine konzentrierte oder kolloidale Lösung (das „Sol“) verwendet, die nacheinander erhitzt, getrocknet und gealtert wird, um Gele, Beschichtungen und Nanomaterialien zu bilden. Bei solvothermischen Verfahren werden Lösungen in einem geschlossenen Druckbehälter auf Temperaturen oberhalb des Standardsiedepunkts des gewählten organischen Lösungsmittels erhitzt. Handelt es sich bei dem Lösungsmittel um Wasser, spricht man von einem hydrothermalen Verfahren. Viele Synthesemethoden, bei denen ein festes Material gebildet wird, wie z. B. Dampfphasenabscheidungen, Interkalation, Einkristallwachstum und Nanomaterialsynthesen, können als Festkörpersynthese eingestuft werden.
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