Análisis por química húmeda

El análisis por química húmeda implica la identificación y la cuantificación de los elementos deseados presentes en una muestra líquida utilizando diversos métodos. Puede dividirse en dos tipos principales, el análisis cualitativo, que identifica los elementos, y el análisis cuantitativo, que determina la cantidad. Con los reactivos químicos, puede utilizarse el analito para convertir un colorante de manera proporcional, lo que puede leerse visual o fotométricamente.

El análisis por química húmeda comprende una multitud de técnicas: valoración, destilación, espectrofotometría (UV/Vis/IR), colorimetría, filtración, secado, pesaje, pruebas de pH y lectura directa con electrodos. Estos métodos de análisis pueden ser más laboriosos en comparación con otros métodos, ya que no es posible la automatización de algunas de estas técnicas.

• Mediciones de pH
• Determinación de la DBO
• Determinación de la DQO
• Analizadores de NP

• Análisis del TOC
• Disolución o Digestión
• Análisis gravimétrico

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Mediciones del pH

El pH cuantifica la cantidad de iones de hidrógeno e hidroxilo libres presentes en el agua y, por consiguiente, el valor de pH (entre 0 y 14, siendo 7 el pH neutro), indica la acidez y la alcalinidad de una disolución. La medición del pH es la prueba más significativa realizada en laboratorios porque muchos de los procesos físicos, químicos y biológicos dependen del pH. La medición de pH con un pHmetro proporciona los resultados más precisos. Un pHmetro mide la diferencia de voltaje entre dos electrodos cuando se sumergen en una disolución. Se utilizan disoluciones amortiguadoras patrón para calibrar el pHmetro con objeto de producir resultados fiables y reproducibles.

Determinación de la DBO

La demanda bioquímica de oxígeno (DBO) mide la cantidad de oxígeno disuelto consumida por los microorganismos en la descomposición aerobia de la materia orgánica del agua. La determinación de la DBO estima la cantidad de materia orgánica biodegradable presente en aguas residuales, efluentes y aguas contaminadas. Los dos métodos más utilizados para medir la DBO son el método de dilución y el método manométrico.

• Método de dilución: Este es un método estándar en el que la muestra (agua de dilución) se prepara añadiendo nutrientes inorgánicos, sales amortiguadoras y cantidades suficientes de bacterias al agua purificada. A continuación se preparan diversas diluciones de la muestra. Las botellas de DBO se llenan hasta el borde, se tapan, se sellan y se incuban en oscuridad a 20 °C durante 5 días. Antes y después del periodo de incubación de 5 días se mide la concentración de oxígeno disuelto. La diferencia entre esos dos valores, corregidos para la dilución y el blanco, es el valor de DBO5.
• Método manométrico: En este método, se adapta un manómetro a una botella que contenga la muestra sin diluir. El manómetro controla continuamente la caída de la presión del aire en la botella, lo cual refleja la cantidad de oxígeno captada por la muestra. Este método es más sencillo que el método de dilución, porque no requiere dilución y pueden conseguirse determinaciones continuas.

Determinación de la DQO

La demanda química de oxígeno (DQO) es la medición del oxígeno requerido para oxidar químicamente las sustancias orgánicas del agua. Por consiguiente, la DQO evalúa la calidad del agua y de las aguas residuales.

La prueba de la DQO se realiza en presencia de un oxidante fuerte en condiciones ácidas. Se añade a la muestra un exceso conocido del oxidante y, una vez finalizada la oxidación, se calcula la cantidad de oxidante que queda en la disolución mediante valoración con una disolución indicadora. En comparación con la DBO (5 días), el análisis de la DQO tarda un máximo de 2 a 3 horas en completarse y mide todos los contaminantes orgánicos, incluidos los compuestos orgánicos no biodegradables.

La DQO puede analizarse utilizando una cubeta precargada con reactivos que contengan cromo (VI), que es convertido en cromo (III) por los contaminantes orgánicos de la muestra durante el pretratamiento térmico. La cantidad de cromo (VI) consumida es proporcional a la cantidad de DQO y puede detectarse directamente mediante fotometría.

Analizadores de NP

Nutrientes del suelo como el nitrógeno (N) y el fósforo (P) son esenciales en el crecimiento vegetal. Un aumento de los depósitos de N daña el ecosistema del suelo ya que aumenta su acidez, crea un desequilibrio de nutrientes, altera la composición de los microbios del suelo y contribuye a una mayor emisión de gases de efecto invernadero. Por tanto, es necesario realizar análisis sistemáticos de N en los laboratorios alimentarios y medioambientales.

Existen muchos métodos para la determinación del N. Esos métodos requieren una etapa inicial de oxidación en la que los compuestos orgánicos que contienen nitrógeno se convierten en entidades de nitrógeno inorgánico. La etapa de oxidación puede llevarse a cabo mediante uno de estos métodos: (1) digestión de Kjeldahl, (2) oxidación ultravioleta (UV), (3) oxidación con persulfato y (4) oxidación a temperatura elevada (combustión).

La medición del P se ha convertido en una etapa crucial en el análisis medioambiental. Concentraciones elevadas de P y N en los cuerpos de agua pueden poner en peligro la calidad del agua, ya que desencadenan el crecimiento rápido de algas tóxicas. El análisis del P suele realizarse mediante el método ácido ascórbico-molibdato; por ejemplo, mediante un kit de ensayo listo para el uso que se analiza cuantitativamente con un fotómetro. Los analizadores de N y P pueden ser instrumentos independientes o una combinación de ambos analizadores.

Análisis del TOC

El carbono orgánico total (TOC) determina la cantidad de carbono presente en un compuesto orgánico. El TOC es una medida inespecífica muy sensible de toda la materia orgánica presente en una muestra. Por consiguiente, se utiliza para regular la liberación de compuestos químicos orgánicos al medio ambiente de una fábrica. La detección del TOC es también un aspecto importante en el campo de la purificación del agua potable debido a la desinfección de los subproductos. Existen diferentes técnicas para determinar el TOC:

• Mediciones fuera de línea realizadas en muestras de agua recogidas en recipientes y transportadas a un instrumento.
• Mediciones en línea, el instrumento está conectado directamente a la corriente de agua purificada.
• Oxidación de moléculas orgánicas.
• Instrumentos que determinan el TOC, diseñados para detectar selectivamente el CO₂.

Este método se considera a menudo un método complementario a la medición de la DQO y puede realizarse también con kits de ensayos en cubeta específicos.

Disolución o Digestión

La preparación de la muestra es una etapa importante en el proceso analítico. A menudo las muestras no son adecuadas para el análisis directo y, por tanto, necesitan una etapa de preparación de la muestra. El objetivo es convertir el analito en una forma homogéneamente disuelta. Dado que la cantidad de reactivos utilizados para la preparación de la muestra es elevada en comparación con la propia muestra, los reactivos deben ser de la pureza apropiada para evitar la contaminación de la muestra o la obtención de resultados falsos positivos. La preparación de las muestras requiere técnicas como la disolución, la digestión, la fusión, la extracción y muchas más. En el análisis inorgánico a menudo se utiliza la digestión para convertir muestras apenas solubles en una forma líquida y, por consiguiente, fácil de analizar. Los ácidos, los álcalis cáusticos, las bases y las sales se utilizan como disgregantes y deben estar disponibles con una buena calidad para evitar la contaminación de la muestra.

Análisis gravimétrico

El análisis gravimétrico se utiliza en química analítica para la determinación cuantitativa de un analito en función de su masa. Los diferentes tipos de este método de análisis son la precipitación, la volatilización y los métodos electroanalíticos. Se requieren diversos reactivos inorgánicos para que el análisis gravimétrico reciba la reacción deseada con el analito.